ICS 77.120.99 H 15
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T23524—2019 代替GB/T23524—2009
石油化工废铂催化剂化学分析方法
铂含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Method for chemical analysis of petrochemical spent platinum catalyst-
Determination of platinum-Inductively coupled plasma atomic
emission spectrometry
2020-05-01实施
2019-06-04发布
国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T23524—2019
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T23524一2009《石油化工废催化剂中铂含量的测定电感耦合等离子体原子发
射光谱法》。本标准与GB/T23524一2009相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
在标准中采用盐酸和氯酸钠氧化络合铂的方法替代原有标准中的氯气氧化络合方法，删除标准全文中涉及氯气氧化络合方法的内容；删除附录A内容，附录B调整为附录A。
本标准由中国有色金属工业协会提出本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准起草单位：徐州浩通新材料科技股份有限公司、广东省工业分析检测中心、有色金属技术经
济研究院、北矿检测技术有限公司、西安凯立新材料股份有限公司、国标（北京)检验认证有限公司、国合通用测试评价认证股份公司。
本标准主要起草人：奚红杰、巩伟龙、索永喜、向磊、陈小兰、汤淑芳、李娜、徐思婷、孙海峰、陈晓东、 王云杰、曾永康、宋义运。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T23524—2009。
I GB/T23524—2019
石油化工废铂催化剂化学分析方法
铂含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本标准规定了石油化工铝硅载体废铂催化剂中铂含量的测定方法本标准适用于石油化工铝硅载体废铂催化剂中铂含量的测定。测定范围：0.100%～0.800%。
：方法提要
2
用硫酸溶解试料，以盐酸和氯酸钠氧化络合铂，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在选定的最佳
工作条件下测定铂的含量。
3 试剂和材料
3.1 除非另有说明，在分析中使用确认为分析纯的试剂或更高纯度的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 3.2 氯酸钠。 3.3 氢氧化钠。 3.4 盐酸(p=1.19 g/mL)。 3.5 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.6 氯酸钠溶液（80g/L）：称取40g氯酸钠（3.2），溶于100mL水后转移至500mL容量瓶中定容，摇匀。 3.7 盐酸（1+1)。 3.8硫酸（1十1）。 3.94 铂标准贮存溶液（1mg/mL）：称取1.0000g铂粉（rt≥99.99%）于250mL烧杯中，加人30mL 盐酸（3.4)和10mL硝酸（3.5），盖上表面皿，低温加热至溶解完全，并蒸至近干，取下稍冷，加人10mL 盐酸（3.4），蒸发至近干，重复此操作3次，驱尽氮氧化物，加人40mL盐酸（3.7)低温溶解盐类，取下烧杯，冷至室温，转人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 3.10镍埚：50mL。 3.11氩气（质量分数≥99.99%）。
4 仪器设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用
光源：氟气等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.30kW 分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.010nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm。 仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1μg/mL的铜标准溶液测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%。
1 GB/T 23524—2019
5样品
5.1试样经800℃灼烧除去有机物和水分（烧失率的计算参见附录A)，并研磨至粒度小于0.149mm，混匀。 5.2 2试样应于100℃土5℃烘箱中保温干燥2h，冷却至室温后密封保存于干燥器中备用。
6分析步骤
6.1试料
称取2.0g试样（5.2），精确至0.0001g。 6.2平行试验
平行做两次试验，取其平均值。 6.3 3空自试验
随同试料做空白试验。 6.4试料溶液的制备 6.4.1将试料（6.1)置于250mL锥形烧杯中，用少量水冲洗瓶壁上的试样，摇动使试样完全湿润。 6.4.2加入40mL硫酸（3.8），盖上表面皿，于电炉或电热板上加热使试料溶解完全。 6.4.3取下冷却至室温，加人80mL盐酸（3.7)后，分次（5次，每次1mL)加人氯酸钠溶液（3.6），于电炉上加热煮沸至黄烟散尽再微沸，浓缩至约40mL，取下冷却后过滤转入200mL容量瓶中。 6.4.4若烧杯中存在目视可见不溶残渣，过滤，将不溶残渣连同滤纸置于镍（3.10)中，于电炉上灰化，转人高温炉中，在550℃条件下保温60min，取出冷却至室温，向灰化后的埚中加入6g氢氧化钠（3.3），于800℃马弗炉中保温碱熔45min，取出璃，冷却至室温，烧杯中加入50mL水溶出，加入 40mL盐酸（3.4)酸化，加人5mL氯酸钠溶液（3.6)氧化络合铂，加热浓缩至约50mL，合并人6.4.3取得的原溶液。 6.4.5以水稀释6.4.4得到的溶液至约170mL，冷却至室温后以水稀释至刻度，摇匀。 6.4.6移取10.00mL上述溶液于50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 6.4.7在电感耦合等离子体原子发射光谱仪最佳工作条件下，测定6.4.6得到的试料溶液中铂元素的发射强度，由工作曲线上查出铂元素相应的质量浓度。 6.5 5工作曲线的绘制 6.5.1分别移取0mL、0.20mL、0.40mL、0.60ml、0.80mL、1.00mL铂标准贮存溶液（3.9）于一组 50mL容量瓶中，分别加人4.0mL硫酸（3.8），以水稀释至刻度，摇匀。 6.5.2在最佳仪器工作条件下进行测定，选定铂的推荐分析谱线265.945nm，测定铂元素的发射强度，减去系列溶液中“零”浓度溶液的强度，以铂元素的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线方程的相关系数不小于0.9995。
7试验数据处理
铂的含量以铂的质量分数（Pt)计，按式（1)计算：
2 GB/T 23524—2019
w(Pt) =_β . V2 · V, × 10-6
mo.V, X100%
.（1)
式中： o V 移取试料溶液后定容体积，单位为毫升（mL）： Vo 试料溶液总体积，单位为毫升（mL）： m。 试料的质量，单位为克（g）。 Vi- 移取试料溶液体积，单位为毫升（mL）；计算结果表示到小数点后三位。
测得试料溶液中铂的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；
精密度
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8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况下应不超过5%。重复性限r按表1数据采用线性内插法求得
表1 重复性限
w / % r/%
0.147 0.006
0.788 0.015
0.336 0.010
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R，超过再现性限R的情况下不超过5%。再现性限R按表2数据采用线性内插法求得。
表2再现性限
8 / % R/%
0.147 0.008
0.336 0.011
0.788 0.016
试验报告
9
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准（本标准编号，包括发布年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
3 GB/T23524—2019
附录A （资料性附录）
石油化工废铂催化剂样品取制及烧失率的测定
A.1范围
石油化工铝硅载体废铂催化剂。
A.2工具
A.2.1 取样钎：40cm。 A.2.2 白瓷盘：18cm×24cm，带盖。 A.2.3 操作台：铺防吸水耐酸胶皮。 A.2.4 固体密封制样机：出料粒度可达74um。 A.2.5 分样铲。 A.2.6 分样板。 A.2.7 制样毛刷。 A.2.8 瓷蒸发Ⅲl：200mL。 A.2.9 马弗炉：1000℃。 A.2.10 干燥器：200mm。 A.2.11 天平：最大量程不小于3000g，感量0.01g。
A.3 取制及测定步骤
A.3.1 取制样
根据每批次来料的包装件数量，使用两步法确定所取的份样数，按照确定顺序用取样钎取得份样后集中于白瓷盘中（注意随时加盖防止水分变化）。每批次所取份样的总量不小于150g。将所取份样混匀，用四分法缩分至约80g。 A.3.2 烧失率测定
将样品移入已恒重的瓷蒸发皿，称重。将瓷蒸发皿置于马弗炉中，室温升温至800℃恒温灼烧至恒
重（约3h～5h），取出，于干燥器中冷至室温
A.3.3化学分析样制取
将A.3.2得到的灼烧后的样品于固体密封制样机中研磨，使其全部通过孔径0.149mm的标准网筛，于操作台上转堆混匀，缩分成不小于20g的化学分析样，密封保存于干燥器中备用。
A.4试验数据处理
按式（A.1)计算样品烧失率（质量分数）（LOS）：
4 GB/T23524—2019
w(LOS): m2—m3 X 100%
.........(A.1)
m2-mi
式中： m2 灼烧前瓷蒸发血和试样质量，单位为克（g）； m3 灼烧后瓷蒸发血和试样质量，单位为克（g）； m: 瓷蒸发皿质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后二位。
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