ICS 77. 120. 99 H 15
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1395.2--2020
二氯二氨钯化学分析方法
第2部分：银、金、铂、佬、铱、铅、镍、
铜、铁、锡、铬含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of dichlorodiammine palladium( I )- Part 2:Determination of silver, gold,platinum,rhodium,iridium, lead
nickel,copper,iron,tin,chromiumcontents-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1395.2—2020
前言
YS/T1395《二氯二氨钯化学分析方法》分为2个部分：
第1部分：钯含量的测定水合肼还原重量法；一一第2部分：银、金、铂、佬、铱、铅、镍、铜、铁、锡、铬含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱
法。 本部分为YS/T1395的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：徐州浩通新材料科技股份有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、贵研检测科技
（云南)有限公司、北矿检测技术有限公司、南京市产品质量监督检验院、浙江微通催化新材料有限公司、 紫金矿业集团股份有限公司、北京有色金属与稀土应用研究所、西安凯立新材料股份有限公司。
本部分主要起草人：奚红杰、巩伟龙、刘芳、索永喜、李娜、向磊、孙海峰、宋义运、金娅秋、汤淑芳、 刘秋波、朱琳、高瑞峰、王冠群、罗荣根、夏珍珠、鄄富国、姚芳、延凤泊、王飞、姚敏。 YS/T1395.2—2020
二氯二氢钯化学分析方法第2部分：银、金、铂、
、铱、铅、镍、铜、铁、锡、铬含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本部分规定了二氯二氨钯中银、金、铂、佬、铱、铅、镍、铜、铁、锡、铬含量的测定方法。 本部分适用于二氯二氨钯中银、金、铂、佬、铱、铅、镍、铜、铁、锡、铬含量的测定。测定范围0.0005%～
0.020%。
2方法提要
试料用稀氨水溶解，用水合肼还原为海绵钯后，将溶液浓缩至近干，用盐酸和硝酸溶解，在酸性介质中，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的各被测元素最佳测定条件下，以标准曲线法测定试液中银、金、铂、、铱、铅、镍、铜、铁、锡和铬的质量浓度，计算试料中银、金、铂、、铱、铅、镍、铜、铁、锡和铬的含量。
3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。 3.1硝酸（p=1.42g/mL）。 3.2盐酸（p=1.17g/mL)。 3.3水合肼（p=1.03g/mL）。 3.4氨水（p=0.90g/mL）。 3.5银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（wAg≥99.99%）于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL 硝酸（3.1)，盖上表面皿，加热溶解，冷却，移人100mL容量瓶中，加入70mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg银。 3.6金标准贮存溶液：称取0.1000g金属金（wAu≥99.99%）于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人3mL 盐酸（3.2)，1mL硝酸（3.1），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg金。 3.7铂标准贮存溶液：称取0.1000g金属铂粉（wp≥99.99%）于100mL石英烧杯中，加人3mL盐酸 (3.2)，1mL硝酸（3.1)，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铂。 3.8佬标准贮存溶液：称取0.1000g粉（wrh≥99.99%）于50mL玻璃管中，加入8mL盐酸（3.2）， 2mL过氧化氢，封管。在150℃下溶解48h，冷却、开管。将管内试液洗人100mL容量瓶中，加人 10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg。 3.9铱标准贮存溶液：称取0.1000g铱粉（wr≥99.99%），置于硬质玻璃封管中，加人已用冰水冷却的 8mL盐酸（3.2)、2mL过氧化氢，立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于盛有煤油
1 YS/T1395.2—2020
的钢弹中，盖上内盖，旋紧外盖，再置于马弗炉中升温至300℃士5℃，恒温溶解72h。取出，冷却，置于冰箱中冷冻2h。取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用10mL盐酸（3.2)洗人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铱。 3.10铅标准贮存溶液：称取0.5000g金属铅（wp≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人25mL硝酸（3.1)及25mL水，盖上表面皿，缓慢加热溶解，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铅。 3.11镍标准贮存溶液：称取0.5000g金属镍（wNi≥99.99%）于200mL玻璃烧杯中，先加入25mL水再加人25mL硝酸（3.1），低温加热使其溶解，取下，冷却，移入500mL玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000ug镍。 3.12铜标准贮存溶液：称取0.5000g金属铜（wca≥99.99%）于200mL玻璃烧杯中，加入40mL硝酸（3.1)，低温溶解，加热驱尽氮的氧化物，取下，冷却，移人500mL玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液1mL含1000μg铜。 3.13铁标准贮存溶液：称取0.5000g金属铁（We≥99.99%）于200mL玻璃烧杯中，加入20mL硝酸（3.1)，低温溶解，加热驱尽氮的氧化物，取下，冷却，移入500mL玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液1mL含1000μg铁。 3.14锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（ws≥99.99%）于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL 盐酸（3.2），0.3mL硝酸（3.1），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，补加10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg锡。 3.15铬标准贮存溶液：称取0.2829g重铬酸钾（基准试剂)于100mL玻璃烧杯中，加入50mL水使其溶解，移人100mL玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铬。 3.16银、金、铂、佬、、铅、镍、铜、铁、锡、铬混合标准溶液：分别移取1mL标准贮存溶液（3.53.15）于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL分别含10μg银、金、 铂、、铱、铅、镍、铜、铁、锡和铬。 3.17氩气（质量分数≥99.99%）。
4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪（工作参数见附录A）。 在仪器最佳工作条件下，凡是能达到下列指标者均可使用：
光源：氩气等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.30kW；分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.010nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm；
一仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1μg/mL的铜标准溶液测量11次，其光强度的相对
-
标准偏差不超过2.5%。
5试样
试样密封储存于塑料袋或塑料瓶中备用。
6分析步骤
6.1试料
称取1.0g试样，精确至0.0001g。
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6.2 2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加人20mL水与1.5mL氨水(3.4)，低温加热使其完全溶解，逐滴加人0.5mL水合耕（3.3），直至上层溶液澄清透亮，浓缩烧杯内溶液，直至白烟冒出，取下稍冷。 6.4.2加入15mL盐酸（3.2)和5mL硝酸（3.1），低温溶解烧杯内固体，直至烧杯底部无红色残渣，继续浓缩至溶液体积小于5mL，加入5mL盐酸（3.2)蒸至近干，取下冷却，继续加人5mL盐酸（3.2)溶解烧杯底部固体，用适量的水转移至50mL容量瓶内，以水稀释至刻度，摇匀。 6.4.3用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在选定的最佳仪器工作条件下，按推荐的各元素的波长：测定银、金、铂、、铱、铅、镍、铜、铁、锡、铬各元素发射强度，减去试料空白试验溶液的强度，在工作曲线上查出银、金、铂、、铱、铅、镍、铜、铁、锡、铬各元素的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1分别移取0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、40.00mL混合标准溶液（3.16）于- 系列100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2)，以水稀释到刻度，摇匀。 6.5.2在与测量试料溶液相同条件下，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在选定的最佳仪器工作条件下，按选定的各元素的波长，测定银、金、铂、佬、铱、铅、镍、铜、铁、锡、铬各元素发射强度，减去标准溶液中“零”浓度溶液的强度，以银、金、铂、、铱、铅、镍、铜、铁、锡、铬各元素浓度为横坐标，测定强度值为纵坐标，绘制工作曲线，工作曲线方程的相关系数不小于0.9995。
7试验数据处理
被测元素的含量以质量分数wx计，按公式(1)计算：
(p- p) . VX10-6
X100%
......(1)
Wx
m
式中： X—待测元素Ag、Au、Pt、Rh、Ir、Pb、Ni、Cu、Fe、Sn、Cr;
测得试料溶液中杂质元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
P Po - 一测得空白试液中杂质元素的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； V—试料溶液的体积，单位为毫升(mL)； m试料的质量，单位为克(g)。 计算结果表示到小数点后四位。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
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的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况下应不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
表 1 重复性限
WAg /% r/% WAn /% r/% up /% r/% URs /% T/% wr /% r/% urpb /% r/% UN/% r/% uca /% T/% wr./% T/% us /% r/% uc /% r/%
0. 0005 0. 0002 0.0005 0.0002 0. 0005 0. 0002 0. 0005 0. 0001 0. 0005 0.0001 0. 0005 0.0002 0.0005 0. 0001 0. 005 0. 0002 0. 0005 0. 0001 0. 0005 0. 0002 0.0005 0. 0002
0.0150 0.0012 0.0150 0. 0015 0. 0150 0. 0013 0.0150 0.0014 0.0150 0. 0015 0. 0150 0.0013 0. 0150 0.0012 0.0150 0. 0014 0. 0150 0. 0016 0.0150 0.0020 0. 0150 0.0016
0.0050 0.0009 0.0050 0.0010 0.0050 0. 0008 0.0050 0.0009 0.0050 0.0010 0. 0050 0.0009 0.0050 0. 0008 0. 0050 0. 0007 0.0050 0.0010 0.0050 0. 0011 0. 0050 0.0010
-
8. 2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况下应不超过5%。再现性限（R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表 2 再现性限
WAg /% R/% WAn / % R/% up /% R/%
0.0050 0.0012 0. 0050 0. 0011 0. 0050 0. 0010
0.0150 0.0015 0.0150 0. 0019 0.0150 0.0018
0.0005 0.0002 0. 0005 0.0002 0.0005 0. 0002
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表2 再现性限（续）
2URs /% R/% ur/% R/% u% /% R/% UN /% R/% uc / % R/% wre/% R/% us /% R/% uc /% R/%
0. 0005 0. 0002 0.0005 0. 0002 0.0005 0.0002 0.0005 0.0002 0. 0005 0. 0002 0.0005 0. 0001 0. 0005 0. 0003 0.0005 0.0002
0. 0150 0. 0016 0.0150 0. 0021 0.0150 0.0015 0.0150 0.0020 0.0150 0. 0017 0.0150 0.0020 0.0150 0.0023 0.0150 0. 0019
0.0050 0. 0012 0.0050 0.0013 0.0050 0.0012 0.0050 0. 0011 0.0050 0.0009 0.0050 0.0014 0.0050 0.0012 0. 0050 0.0011
9 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容
试样；使用的标准（包括发布或出版年号)；分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异;
一测定中观察到的异常现象；一试验日期。
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附录A （资料性附录）
电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作参数
A.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定二氯二氨钯中各元素杂质含量，仪器工作条件参照表 A.1推荐使用各杂质元素分析线详见表A.2。
表A.1 推荐仪器工作条件
功率 雾化室气流量 观测高度 泵流量 等离子体流量 辅助气体流量 积分时间 观测方式
L/min 0. 20
mm mL/min L/min
w 1300
L/min 0. 80
轴向
1. 50
15
5
15
表A.2 推荐的杂质元素分析线检测波长/nm
元素 Ni Cu Fe Sn Cr
检测波长/nm 341.476 327.393 259.939 189.927 206.158
元素 Ag Au Pt Rh Ir Pb
338. 289 267.595 265.945 343. 489 224.268 283.306
注：分析线根据仪器分辨率和共存元素干扰情况而确定。
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