ICS 77. 120. 99 H 15
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1198—2017
银化学分析方法
铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲、砷、钴、
锰、镍、锡、锌、镉量的测定电感耦合等离子体质谱法 Methods for chemical analysis of silver-determination of
copper, bismuth,iron, lead, antimony,palladium, selenium, tellurium, arsenic,cobalt,manganese,nickel,tin,zinc,cadmium contents-
Inductivety coupled plasma mass spectrometry
2018-01-01实施
2017-07-07发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1198—2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：国标(北京)检验认证有限公司、有色金属技术经济研究院本标准参与起草单位：北京矿冶研究总院、北京有色金属与稀土应用研究所、有研亿金新材料有限公
司、徐州浩通新材料科技股份有限公司、广东省工业分析检测中心。
本标准主要起草人：张晓、张金娥、李娜、向磊、陈雄飞、周航、冯先进、许丽娟、姚芳、富国、王伟华、 白伟华、奚红杰、巩伟龙、王津、熊晓燕。 1
YS/T1198—2017
银化学分析方法
铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲、砷、钴、
锰、镍、锡、锌、镉量的测定电感耦合等离子体质谱法
1范围
本标准规定了银中铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲、砷、钻、锰、镍、锡、锌、镉量的测定方法。 本标准适用于银中铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲、砷、钻、锰、镍、锡、锌、镉量的测定。测定范围：
0.0001%~0.01%。
2方法提要
试料以硝酸溶解，用电感耦合等离子体质谱仪直接测定铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲、砷、钻、锰、镍、 锡、锌、镉的含量。 3试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂。 3.1硝酸(p=1.42g/mL），MOS级。 3.2氢氟酸（p=1.13g/mL），MOS级。 3.3硝酸（1十1），用时现配。 3.4水，电阻率≥18.2MαQ/cm，或相当纯度的水。 3.5铜标准贮存溶液：称取0.5000g金属铜（wca≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入40mL硝酸（3.3），盖上表面皿，低温加热溶解，取下，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1000μg铜。 3.6铋标准存溶液：称取0.5000g金属铋（wz≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入40mL硝酸（3.3），盖上表面皿，低温加热溶解完全，驱除氮的氧化物，取下，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铋。 3.7铁标准贮存溶液：称取0.5000g金属铁（wre≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人30mL硝酸（3.3），盖上表面皿，低温溶解，驱除氮的氧化物，取下，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铁。 3.8铅标准贮存溶液：称取0.5000g金属铅（wpb≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入50mL硝酸（3.3），盖上表面皿，加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1000μg铅。 3.9锑标准贮存溶液：称取0.5000g锑（wsb≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人30mL硝酸（3.3）和 2mL氢氟酸（3.2），盖上表面血，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，取下，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg锑。 3.10钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（wpa≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入 3mL硝酸（3.1）、1mL氢氟酸（3.2），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.3），
1 YS/T1198—2017
用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg钯。 3.11硒标准贮存溶液：称取0.5000g硒（ws≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人50mL硝酸（3.3），盖上表面血，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，取下，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1000μg硒。 3.12碲标准贮存溶液：称取0.5000g碲（Te≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人30mL硝酸（3.3），盖上表面皿，低温溶解，驱除氮的氧化物，取下，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg碲。 3.13砷标准贮存溶液：称取0.5000g单质砷（WAs≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人50mL硝酸（3.3），盖上表面皿，低温加热溶解，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1000μg碑。 3.14钻标准贮存溶液：称取0.5000g金属钻（wc≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人30mL硝酸 3.3)，盖上表面血，低温溶解，取下，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1000ug钻。 3.15锰标准贮存溶液：称取0.5000g金属锰（wM≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.1），低温加热溶解完全，移入500mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg锰。 3.16镍标准贮存溶液：称取0.5000g金属镍（wn≥99.99%），置于200mL烧杯中，40mL硝酸（3.3），低温加热溶解完全，驱除氮的氧化物，取下，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1000μg镍。 3.17锡标准贮存溶液：称取0.5000g金属锡（ws≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，20ml 硝酸（3.3），加入5mL氢氟酸（3.2），低温加热溶解完全，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1000μg锡。 3.18锌标准贮存溶液：称取0.5000g金属锌（wzm≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入50mL硝酸（3.3），低温加热溶解完全，移人500mL容量瓶中，加入20mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1000μg锌。 3.19镉标准贮存溶液：称取0.5000g金属镉（ucd≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人50mL硝酸 (3.3），盖上表面血，加热溶解，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1000μg镉。 3.20混合标准溶液I：分别移取5.00mL标准存溶液（3.5~3.19）于500mL容量瓶中，补加50mL 硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲、砷、钴、锰、镍、锡、 锌、镉各10μg。 3.21混合标准溶液Ⅱ：移取10.00mL混合标准溶液（3.20）于100mL容量瓶中，补加10mL硝酸（3.3），稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲、砷、钴、锰、镍、锡、锌、镉各 1 μg. 3.22内标溶液A：移取10.00mL标准贮存溶液（3.21)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含艳100μg。 3.23内标溶液B：移取10.00mL标准贮存溶液（3.22）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1μg。 4仪器
电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于0.8amu士0.1amu。 被测元素铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲、砷、钻、锰、镍、锡、锌、镉量的测定同位素的推荐质量数和测定
2 YS/T1198—2017
模式参见附录表A.1。 5试料
将试料制成碎屑，用乙醇清洗。
6分析步骤
6.1试料
称取0.10g试料，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于200mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.3），加热至试料完全溶解，冷却后移入 100mL容量瓶，加人1.00mL内标溶液B(3.23），用水定容，混匀。 6.4.2按仪器工作条件，用电感耦合等离子体质谱仪测定铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲、砷、钻、锰、镍、锡、 锌、镉的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1标准溶液：分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL 混合标准溶液Ⅱ（3.22），于一系列100mL容量瓶中，加入1.00mL内标溶液B(3.23），补加10mL硝酸（3.3），用水定容，混匀。此系列标准溶液1mL含铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲、砷、钻、锰、镍、锡、锌、镉依次为0ng、5.0ng、10.0ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng、80.0ng、100.0ng。 6.5.2在推荐的仪器工作条件下，依次测定系列标准溶液和样品溶液中各元素的谱线强度，各元素工作曲线相关系数均应≥0.999。 7分析结果的计算
1
:
按式(1)计算测定元素的质量分数wx。
(pxo) ·VX10-9
X100%
.(1)
Wx=
m
式中： X一铜、铋、铁、铅、锑、、硒、碲、砷、钻、锰、镍、锡、锌、锅； po 空白溶液的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； px—试料溶液的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); m—试料的质量，单位为克(g)； V试液的测定体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后四位。
8精密度 8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按照表1数据采用线性内插法或外延法求得。
3 YS/T1198—2017
表1 重复性限重复性限
重复性限 r/% 0. 0001 0. 0002 0. 0005 0. 0001 0.0002 0.0005 0. 0001 0. 0002 0.0005 0. 0001 0.0002 0.0010 0. 0001 0. 0003 0. 0018 0. 0001 0. 0003 0. 0010 0. 0001 0. 0002 0.0005
元素
质量分数W/%
元素
质量分数W/%
r/% 0.0002 0. 0002 0. 0017 0. 0001 0. 0001 0.0010 0. 0002 0. 0003 0.0010 0.0001 0. 0002 0.0006 0. 0001 0. 0002 0.0005 0. 0001 0. 0002 0. 0005 0. 0001 0. 0002 0.0010 0.0001 0. 0002 0. 0012
0. 0010 0. 0012 0. 0119 0.0003 0.0010 0.0110 0. 0003 0. 0013 0. 0104 0. 0001 0.0010 0. 0101 0. 0001 0. 0011 0.0102 0.0002 0. 0010 0. 0104 0. 0001 0.0011 0.0101 0. 0003 0. 0010 0. 0104
0. 0001 0.0010 0.0102 0. 0001 0.0011 0.0102 0.0001 0.0013 0.0102 0. 0001 0.0010 0. 0099 0.0001 0.0010 0.0101 0. 0001 0.00105 0.0103 0. 0001 0.0010 0.0102
Cu
As
Co
Bi
Fe
Mn
Pb
Ni
Sb
Sn
Pd
Zn
Se
Cd
Te
8. 2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2 再现性限
再现性限 R/% 0.0003 0. 0004 0. 0019
再现性限 R/% 0.0001 0.0002 0. 0038
元素 质量分数w/%
元素
质量分数w/%
0.0010 0. 0012 0.0119
0.0003 0. 0010 0.0110
Bi
Cu
4 YS/T1198—2017
表2(续)
再现性限 R/% 0.0002 0.0003 0.0008 0. 0001 0.0002 0. 0006 0. 0001 0. 0004 0. 0004 0. 0001 0. 0004 0.0010 0. 0001 0.0002 0.0008 0.0001 0. 0004 0.0023 0. 0001 0.0002 0.0006
再现性限 R/% 0. 0001 0.0002 0.0005 0. 0001 0. 0003 0. 0005 0. 0001 0. 0002 0.0010 0. 0001 0.0005 0.0026 0. 0001 0. 0003 0. 0011 0. 0001 0.0002 0.0005
元素 质量分数w/%
质量分数w/%
元素
0. 0003 0. 0013 0. 0104 0. 0001 0. 0010 0.0101 0. 0001 0. 0011 0.0102 0.0002 0.0010 0. 0104 0.0001 0. 0011 0. 0101 0. 0003 0. 0010 0.0104 0. 0001 0.0010 0. 0102
0. 0001 0. 0011 0.0102 0. 0001 0.0010 0.0102 0. 0001 0.0010 0. 0099 0. 0001 0.0010 0. 0101 0.0001 0. 0011 0. 0103 0. 0001 0. 0010 0. 0102
Fe
Co
Pb
Mn
Ni
Sb
Pd
Sn
Zn
Se
Te
Cd
As
9 试验报告
本章规定试验报告所包括的内容。 至少应给出以下几个方面的内容：
试料；使用的标准YS/T1198—2017；使用的方法；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察的异常现象；实验日期。
5 YS/T1198—2017
附录A （资料性附录）
推荐测定同位素质量数和内标组划分
A. 1 推荐的铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲、砷、钻、锰、镍、锡、锌、镉测定同位素质量数，见表A.1。
表A.1 被测元素同位素的选择
元素 Zn As Se Pd Cd
质量数 66 75 78 105 111
元素 Mn Fe Co Ni Cu
质量数 55 56 59 60 63
元素 Sn Sb Te Pb Bi
质量数 118 121 126 208 209
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