ICS77.040.30 H 17
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1086—2015
高纯锑化学分析方法镁、锰、铁、镍、铜、锌、
砷、硒、银、、金、铅、铋量的测定
电感耦合等离子体质谱法
Test methods for chemical analysis of high purity antimony-
Determination of magnesium,manganese,iron,nickel,copper,zinc,arsenic
selenium,silver,cadmium,gold,lead and bismuth content-
Inductivelycoupledplasma-massspectrummethod
2015-04-30发布
2015-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部
发布 YS/T1086—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：国家有色金属及电子材料分析测试中心、金川集团股份有限公司、西北有色金属
研究院。
本标准主要起草人：王长华、胡芳菲、张宗磊、马晓敏、邱平、刘英、李继东
1 YS/T1086—2015
高纯化学分析方法镁、锰、铁、镍、铜、锌 、
砷、硒、银、镉、金、铅、铋量的测定
电感耦合等离子体质谱法
1范围
本标准规定了高纯锑中镁、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、银、镉、金、铅、铋含量的测定方法、 本标准适用于高纯锑中镁、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、银、镉、金、铅、铋含量的测定。各元素测定范围
为0.0001%~0.010%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB/T 6682 2分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试料以硝酸和酒石酸溶解，以电感耦合等离子体质谱法直接测定镁、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、银、 镉、金、铅和的含量，以内标法校正基体的影响。按工作曲线法计算各元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。
4试剂
除非另有说明，本标准所用试剂均为优级纯及以上的试剂，所用水均为一级水，具体要求应符合
GB/T1467、GB/T6682的规定。 4.1硝酸(p=1.42g/mL)。 4.2硝酸（1十1)。 4.3酒石酸溶液：称取50g酒石酸置于150mL烧杯中，加人50mL去离子水，加热溶解，冷却，移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500mg酒石酸。 4.4镁、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、银、镉、金、铅、铋和铣单元索标准贮存溶液（国家标准样品/国家标准物质），质量浓度为1000μg/mL。 4.5混合标准溶液A：分别移取10.00mL各元素标准贮存溶液（银、元素除外）（4.4），置于1000mL 容量瓶中，补加20mL硝酸（4.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镁、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、 镉、金、铅、铋各10.0ug 4.6混合标准溶液B：移取10.00mL混合标准溶液A，置于100mL容量瓶中，补加2mL硝酸（4.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镁、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、镉、金、铅、铋各1.0ug。
1 YS/T1086—2015
4.7 标准溶液C：移取10.00mL银元素标准贮存溶液（4.4），置于1000mL容量瓶中，补加20mL硝酸（4.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0μg银。 4.8标准溶液D：移取10.00mL银元素标准溶液C（4.7)，置于100mL容量瓶中，补加2mL硝酸（4.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0μg银。 4.9内标溶液：移取1.00mL元素标准贮存溶液（4.4），置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0μg。 4.10 氩气[体积分数≥99.99%]。
5仪器
电感耦合等离子体质谱仪，且符合以下要求： a） 质量分辨率优于（0.8±0.1)u； b) 对由工作气体氩气（Ar)产生的复合干扰离子如Arl‘O+、3°ArAr+具有消除功能
6试样
试样加工成颗粒或粉状。
7 分析步骤
7.1试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。
表1试料量
试料/g 0.10 0.05
待测元素质量分数/% 0.000 1~0.005 0 >0.005 0~0.010
7.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3 空白试验
随同试料做空白试验。 7.4分析试液的制备
将试料（7.1)置于50mL烧杯中，加人3mL硝酸（4.1），加1mL酒石酸溶液（4.3），加热使试料完全溶解，冷却，移入100mL容量瓶中，加人2.00mL内标溶液（4.9），定容至刻度，混匀，待测。 7.5 工作曲线用溶液的配制
分别移取0mL、0.20mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL混合标准溶液B（4.6)和标准溶液D(4.8），置
2 YS/T 1086—2015
于一系列100mL容量瓶中，分别加入2.00mL内标溶液（4.9）和2mL硝酸（4.2），用水定容至刻度混匀。此标准系列溶液1mL含镁、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、银、、金、铅、铋分别为0ng、2.0ng、10.0ng、 20.0ng和50.0ng。 7.6 测定 7.6.1 各元素的测定同位素见表2。
表2各元素测定同位素
元素 Mg Mn Fe Ni Cu Zn As 注：其中元素Fe、Se采用去干扰技术进行测定。
元素 Se Ag Cd Au Pb Bi
同位素质量数
同位素质量数
24 55 56 60 63 66 75
78 107 111 197 208 209
7.6.2 2将空白试液（7.3）、分析试液（7.4)与标准系列溶液（7.5)同时进行氩等离子体质谱法测定
分析结果的计算
8
各元素的含量以元素的质量分数w（%）计，按式（1)计算：
(p:-po)V×10-9
X100%
....( 1 )
W=
m
式中： 0: 分析试液中各元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； po 空白溶液中各元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V 分析试液体积，单位为毫升（mL）；
试料质量，单位为克（g）。
m
精密度
9
9.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表3数据采用线性内插法求得。
3 YS/T1086—2015
表3 重复性限
元素
元素砷
质量分数/% 0.000 1 0.000 5 0.003 0 0.005 0
重复性限r/%
质量分数/% 0.005 0
重复性限r/%
0.000 05 0.000 2 0.000 3 0.000 4 0.000 6 0.000 05 0.000 2 0.000 3 0.000 4 0.000 6 0.000 05 0.000 2 0.000 3 0.000 4 0.000 6 0.000 05 0.000 2 0.000 3 0.000 4 0.000 6 0.000 05 0.000 2 0.000 3 0.000 4 0.000 6 0.000 05 0.000 2 0.000 3 0.000 4 0.000 7 0.000 05 0.000 2 0.000 4
0.000 5 0.000 8 0.000 05 0.000 2 0.000 4 0.000 5 0.000 8 0.000 05 0.000 2 0.000 3 0.000 4 0.000 6 0.000 05 0.000 2 0.000 4 0.000 5 0.000 8 0.000 05 0.000 2 0.000 3 0.000 4 0.000 6 0.000 05 0.000 2 0.000 3 0.000 4 0.000 6 0.000 05 0.000 2 0.000 4 0.000 5 0.000 8
0.010 0.000 1 0.000 5 0.003 0 0.005 0 0.010 0.000 1 0.000 5 0.003 0 0.005 0 0.010 0.000 1 0.000 5 0.003 0 0.005 0 0.010 0.000 1 0.000 5 0.003 0 0.005 0 0.010 0.000 1 0.000 5 0.003 0 0.005 0 0.010 0.000 1 0.000 5 0.003 0 0.005 0 0.010
镁
硒
0.010 0.000 1 0.000 5 0.003 0 0.005 0 0.010 0.000 1 0.000 5 0.003 0 0.005 0 0.010 0.000 1 0.000 5 0.003 0 0.005 0 0.010 0.000 1 0.000 5 0.003 0 0.005 0 0.010 0.000 1 0.000 5 0.003 0 0.005 0 0.010 0.000 1 0.000 5 0.003 0
锰
银
铁
锅
镍
金
铜
铅
锌
砷
注：重复性限(r)为2.83s,*s，为重复性标准差
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