ICS73.060.99 CCS D46
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T20899.15—2023
金矿石化学分析方法　第15部分：铜、
铅、锌、银、铁、锰、镍、钴、铝、 铬、、锑、铋、砷、汞、硒、钡和铍
含量的测定电感耦合等离子体质谱法 Methodsfor chemical analysis of gold ores-Part 15:Determination of
copper,lead,zinc,silver,iron,manganese,nickel,cobalt,aluminum chromium,cadmium,antimony,bismuth,arsenic,mercury,selenium barium and beryllium contentsInductively coupled plasma mass
spectrometry method
2024-03-01实施
2023-08-06发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T 20899.15—2023
目 次
前言引言范围
Im IV
1
2 规范性引用文件
术语和定义 4 原理
3
试剂或材料 6 仪器设备 7 样品
试验步骤试验数据处理
8 9 10 精密度
11 试验报告附录A（资料性） 申感耦合等离子体质谱仪工作条件参数推荐表
12 GB/T20899.15—2023
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 可第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是GB/T20899《金矿石化学分析方法》的第15部分。GB/T20899已经发布了以下14个部分：
一第1部分：金量的测定；一第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法；一第3部分：砷量的测定； —第4部分：铜量的测定；一第5部分：铅量的测定；一第6部分：锌量的测定；一第7部分：铁量的测定；一第8部分：硫量的测定；一第9部分：碳量的测定；一第10部分：锑量的测定；一第12部分：砷、汞、镉、铅和铋量的测定原子荧光光谱法；
一第13部分：铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法第14部分：铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法；第15部分：铜、铅、锌、银、铁、锰、镍、钴、铝、铬、镉、锑、铋、砷、汞、硒、钡和铍含量的测定电感耦合等离子体质谱法。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379）提出并归口。 本文件起草单位：紫金矿业集团股份有限公司、北矿检测技术股份有限公司、长春黄金研究院有限
公司、招金矿业股份有限公司金翅岭金矿、山东省地质矿产勘查开发局第六地质大队、山东国大黄金股份有限公司、云南黄金集团贵金属检测有限公司、长春国检（济源）检测科技有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、中宝正信金银珠宝首饰检测有限公司、山东黄金矿业科技有限公司选冶实验室分公司、长春黄金设计院有限公司。
本文件主要起草人：陈祝海、罗秀芬、罗荣根、林英玲、苏春风、张涛、罗海霞、陈永红、苏广东、钱虎、 徐忠敏、郭家兴、孔令强、王建政、吕文先、牛召存、钟英楠、王雷、邵文英、李光胜、张永贵。
II GB/T 20899.15—2023
引言
GB/T20899《金矿石化学分析方法》旨在帮助黄金工矿企业准确了解金矿石的有价元素及杂质含量，有利于优化选冶工艺控制参数，精准控制药剂消耗、减少杂质元素对冶炼提纯过程的干扰、提高各有价元素的综合回收率，能够为整个黄金行业资源的高效回收利用、可持续绿色健康发展及智慧矿山的建设提供技术支撑。GB/T20899拟由14个部分构成。
第1部分：金量的测定。目的在于规定金矿石中金量测定的火试金重量法、火试金富集-火焰原子吸收光谱法、活性炭富集-火焰原子吸收光谱法、活性炭富集-碘量法及各方法适用的测定范围。
一第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于规定金矿石中银量测定的火焰原子
吸收光谱法及适用的测定范围。 第3部分：砷量的测定。目的在于规定金矿石中砷量测定的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光
-
度法和重酸钟滴定法及各方法适用的测定范围。 - 第4部分：铜量的测定。目的在于规定金矿石中铜量测定的火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸
钠滴定法及各方法适用的测定范围。 一第5部分：铅量的测定。目的在于规定金矿石中铅量测定的火焰原子吸收光谱法和乙二胺四
乙酸二钠滴定法及各方法适用的测定范围。 一第6部分：锌量的测定。目的在于规定金矿石中锌量测定的火焰原子吸收光谱法及适用的测
定范围。 第7部分：铁量的测定。目的在于规定金矿石中铁量测定的重铬酸钾滴定法及适用的测定
-
范围。 第8部分：硫量的测定。目的在于规定金矿石中硫量测定的硫酸钡重量法和燃烧-酸碱滴定法及各方法适用的测定范围。 第9部分：碳量的测定。目的在于规定金矿石中碳量测定的乙醇-乙醇胺-氢氧化钾滴定法及适用的测定范围。 第10部分：锑量的测定。目的在于规定金矿石中锑量测定的硫酸铈滴定法和氢化物发生-原子荧光光谱法及各方法适用的测定范围。 第12部分：砷、汞、镉、铅和铋量的测定原子荧光光谱法。目的在于规定金矿石中砷、汞、镉、 铅和铋量测定的氢化物发生-原子荧光光谱法及适用的测定范围。 第13部分：铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于规定金矿石中铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法及适用的测定范围。 第14部分：铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。目的在于规定金矿石中铊量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法及各方法适用的测定范围。 第15部分：铜、铅、锌、银、铁、锰、镍、钻、铝、铬、镉、锑、铋、砷、汞、硒、锁和铍量的测定电感耦合等离子体质谱法。目的在于规定金矿石中铜、铅、锌、银、铁、锰、镍、钻、铝、铬、镐、锑、铋、砷、 汞、硒、锁和铍量测定的电感耦合等离子体质谱法及适用的测定范围。
一
-
-
IV GB/T20899.15—2023
金矿石化学分析方法第15部分：铜、
铅、锌、银、铁、锰、镍、钴、铝铬、镐、锑、铋、砷、汞、硒、钡和铍
含量的测定电感耦合等离子体质谱法
警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了金矿石中铜、铅、锌、银、铁、锰、镍、钻、铝、铬、镉、锑、铋、砷、汞、硒、钡和铍含量的测定方法。
本文件适用于金矿石中铜、铅、锌、银、铁、锰、镍、钻、铝、铬、镉、锑、铋、砷、汞、硒、钡和铍含量的测定，各元素的测定范围见表1。
表1测定范围
单位为微克每克测定范围 0.2~200 5.0~1 000 0.2~200
元素 Cu Pb Zn Ag Fe
元素 Mn Ni Co Al Cr
元素 Cd Sb Bi As Hg
元素 Se Ba Be
测定范围 100~10000 5.0~1000 5.0~1000 0.2~200 100~10 000
测定范围 0.2~200 0.2~200 0.2~200 100~10 000 0.2~200
测定范围 0.2~200 0.2~200 0.2~200 0.2~200 0.5~200
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 17433 冶金产品化学分析基础术语
术语和定义
3
GB/T17433界定的以及下列术语和定义适用于本文件
3.1
实验室样品 laboratorysample 为送交实验室供检验或测试而制备的样品。 ［来源：GB/T17433—2014,2.3.2.1]
1 GB/T20899.15—2023
3.2
试样testsample 由实验室样品进一步制得的，可进行称量的样品。 ［来源：GB/T17433—2014,2.3.2.2]
3.3
试料testportion 用以进行检验或观测所称取的一定量的试样。 ［来源：GB/T17433—2014,2.3.2.3]
4原理
试料经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，试液于电感耦合等离子体质谱仪选定的条件下，用作内标测定
铜、铅、锌、银、铁、锰、镍、钻、铝、铬、镉、锑、铋、砷、锁和铍的含量
试料经混合酸分解，试液于电感耦合等离子体质谱仪选定的条件下，用作内标测定汞和硒的含量。
5试剂或材料
除非另有说明，在分析中应仅使用确认为优级纯或优级纯以上纯度的试剂和二次蒸馏水或相当纯
度的水。 5.1盐酸，p=1.19g/mL。 5.2硝酸.p=1.42g/mL。 5.3氢氟酸，p=1.13g/mL。 5.4高氯酸，p=1.67g/mL。 5.5硝酸，（1十1）：硝酸（5.2）与水体积混合比为1：1，混匀。 5.6硝酸，（1十4）：硝酸（5.2）与水体积混合比为1：4，混匀。 5.7 混合酸1：盐酸（5.1)与硝酸（5.2)体积混合比为3：1，混匀，现配现用。 5.8混合酸2：混合酸1（5.7）与水体积混合比为1：1，混匀。 5.9 9银标准贮存溶液，p=1.00mg/mL：称取wAg≥99.99%的金属银1.0000g，置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.5），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1mL含1mg银。 5.10锰标准贮存溶液，p=1.00mg/mL：称取wMa≥99.99%的金属锰1.0000g，置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.5），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1mL含1mg锰。 5.11镍标准贮存溶液，p=1.00mg/mL：称取wni≥99.99%的金属镍1.0000g，置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.5），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1mL含1mg镍。 5.12钻标准贮存溶液，p=1.00mg/mL：称取wc≥99.99%的金属钴1.0000g，置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.5），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1mL含1mg钻。 5.13铬标准贮存溶液，p=1.00mg/mL：称取经105℃干燥1h的wkzcro，≥99.99%的铬酸钾3.7349g，置于150mL烧杯中，加入50mL水，加热溶解，待冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2 GB/T20899.15—2023
注：此溶液1mL含1mg铬。 5.14镉标准贮存溶液，p=1.00mg/mL：称取wcd≥99.99%的金属镉1.0000g，置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.5），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1mL含1mg。 5.15锑标准贮存溶液，p=1.00mg/mL：称取wsb≥99.99%的金属锑1.0000g，置于150mL烧杯中，加人硝酸（5.2)和盐酸（5.1）各20mL，加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，补加盐酸（5.1） 80mL，用水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1mL含1mg锑。 5.16铋标准贮存溶液，p=1.00mg/mL：称取wm≥99.99%的金属铋1.0000g，置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.5），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，补加盐酸（5.1)80mL，用水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1mL含1mg铋。 5.17铍标准贮存溶液，p=1.00mg/mL：称取wB≥99.99%的金属铍1.0000g，置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.5）和5mL盐酸（5.1），加热至溶解完全，取下冷却，补加50mL硝酸（5.5），移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1mL含1mg铍。 5.18砷标准贮存溶液，p=1.00mg/mL：称取wAs≥99.99%的单质1.0000g，置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.5），低温加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1mL含1mg砷。 5.19汞标准贮存溶液，p=1.00mg/mL：称取wHgclz≥99.99%的氯化汞1.3540g，置于150mL烧杯中，加人适量水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1mL含1mg汞。 5.20硒标准贮存溶液，p=1.00mg/mL：称取wse≥99.99%的硒1.0000g，置于150mL烧杯中，加人 50mL硝酸（5.5），低温加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1ml含1mg硒。 5.21铅标准贮存溶液，p=1.00mg/mL：称取wp≥99.99%的金属铅1.0000g，置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.5），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1ml含1mg铅。 5.22锌标准贮存溶液，p=1.00mg/mL：称取wz≥99.99%的金属锌1.0000g，置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.5），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1mL含1mg锌。 5.23锁标准贮存溶液，p=1.00mg/mL：称取1.4370g经105℃干燥2h并置于干燥器中冷却至室温的Wc0，≥99.99%的碳酸锁，置于150mL烧杯中，加入水及50mL硝酸（5.5），加热至溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1mL含1mg钡。 5.24铜标准贮存溶液，p=1.00mg/mL：称取wcu≥99.99%的金属铜1.0000g，置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.5），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1mL含1mg铜。 5.25铁标准贮存溶液，p=1.00mg/mL：称取wFe≥99.99%的金属铁1.0000g，置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.5），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1mL含1mg铁。 5.26铝标准贮存溶液，p=1.00mg/mL：称取wAl≥99.99%的金属铝1.0000g，置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.5），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1mL含1mg铝。
3 GB/T20899.15—2023
5.27佬标准贮存溶液，p=1.00mg/mL：称取3.5930g经105℃干燥2h并置于干燥器中冷却至室温的W(NHa>hc≥99.99%的氯酸铵，置于150mL烧杯中，加人100mL盐酸（5.1），加热至溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1mL含1mg佬。 5.28银、锰、镍、钻、铬、镉、锑、铋、铍、砷、汞、硒混合标准溶液A，p=25.00ug/mL：移取5.00mL(5.9~ 5.20）标准贮存液于200mL容量瓶中，加人60mL盐酸（5.1）、10mL硝酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1mL含25μg银、锰、镍、钴、铬、镉、锑、铋、铍、砷、汞、硒。 5.29银、锰、镍、钻、铬、镉、锑、铋、铍、砷、汞、硒混合标准溶液B，p二1.00ug/mL：移取4.00mL银、锰、 镍、钻、铬、镉、锑、铋、铍、砷、汞、硒混合标准溶液A（5.28）于100mL容量瓶中，加入20mL混合酸 2（5.8），用水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1mL含1g银、锰、镍、钻、铬、镉、锑、铋、铍、砷、汞、硒。 5.30银、锰、镍、钴、铬、镉、锑、铋、铍、砷、汞、硒混合标准溶液C，0=100.0ng/mL：移取10.00mL银、 锰、镍、钴、铬、镉、锑、铋、铍、砷、汞、硒混合标准溶液B（5.29）于100mL容量瓶中，加人10mL混合酸 2（5.8），用水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1mL含100ng银、锰、镍、钻、铬、镭、锑、铋、铍、砷、汞、硒。 5.31银、锰、镍、钻、铬、镉、锑、铋、铍、砷、汞、硒混合标准溶液D，0=10.00ng/mL：移取10.00mL银、 锰、镍、钴、铬、镉、锑、铋、铍、砷、汞、硒混合标准溶液C（5.30）于100mL容量瓶中，加人4mL混合酸2 （5.8），用水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1mL含10ng银、锰、镍、钴、铬、镉、锑、铋、铍、砷、汞、硒。 5.32铅、锌、锁混合标准溶液A，p=25.00g/mL：移取5.00mL（5.21～5.23)标准贮存溶液于200mL 容量瓶中，加60mL盐酸（5.1），10mL硝酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1mL含25μg铅、锌、锁。 5.33铅、锌、锁混合标准溶液B，p=1.00ug/mL：移取4.00mL铅、锌、混合标准溶液A（5.32）于 100mL容量瓶中，加人20mL混合酸2（5.8），用水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1mL含1μg铅、锌、钡。 5.34铅、锌、锁混合标准溶液C，p=100.0ng/mL：移取10.00mL铅、锌、钡混合标准溶液B(5.33）于 100mL容量瓶中，加人10mL混合酸2（5.8），用水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1mL含100ng铅、锌、锁。 5.35铜、铁、铝混合标准溶液A，p=25.00μg/mL：移取5.00mL（5.24~5.26)标准贮存溶液于200mL 容量瓶中，加人60mL盐酸（5.1），10mL硝酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1mL含25μg铜、铁、铝。 5.36铜、铁、铝混合标准溶液B，p=1.00ug/mL：移取4.00mL铜、铁、铝混合标准溶液A（5.35）于 100mL容量瓶中，加人20mL混合酸2（5.8），用水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1mL含1μg铜、铁、铝。 5.37佬标准溶液A，0=10.00ug/mL：移取10.00mL标准贮存溶液（5.27）于1000mL容量瓶中，加人20mL硝酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1mL含10μg佬。 5.38佬标准溶液B，p=100.0ng/mL：移取10.00mL标准溶液A（5.37）于1000mL容量瓶中，加人20mL硝酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1mL含100ng。 5.39佬标准溶液C，p=20.00ng/mL：移取20.00mL佬标准溶液B（5.38）于100mL容量瓶中，加人 2mL硝酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1mL含20ng佬。 4