ICS 39.060 Y 88
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1074—2015
无焊料贵金属饰品化学分析方法镁、钛、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、钉、、 钯、银、镉、锡、锑、铱、铂、铅、铋量测定
电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis of no solder precious metal jewelry (goldmetaljewelry)Determinationofmagnesium,titanium,chromium, manganese,iron,nickel,copper,zinc,arsenic,ruthenium,rhodium,palladium silver,cadmium,tin,antimony,iridium,platinum,lead and bismuth contents-
Inductively coupled plasma mass spectrometry
2015-04-30发布
2015-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1074—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准由梦金园黄金珠宝集团有限公司、北京矿冶研究总院测试研究所、重庆市计量质量检测研究
院负责起草。
本标准由山东正信珠宝首饰检测有限公司、北京有色金属研究总院、广州有色金属研究院、紫金矿业集团股份有限公司参加起草。
本标准主要起草人：解学霞、孙芳、冯先进、王璇、张金娥、李娜、熊晓燕、陈小兰、徐超秀、游佛水。
- YS/T1074—2015
无焊料贵金属饰品化学分析方法镁、钛、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、钉、 钯、银、镉、锡、锑、铱、铂、铅、铋量测定
电感耦合等离子体质谱法
1范围
本标准规定了无焊料贵金属饰品金饰品中镁、钛、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、钉、、钯、银、镉、锡、锑、
铱、铂、铅、铋含量的测定方法
本标准适用于无焊料贵金属饰品金饰品中镁、钛、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、钉、佬、钯、银、镉、锡、锑、 铱、铂、铅、铋量的测定。测定范围见表1。
表 1 各元素测定范围元素
元素 Mg Ti Cr Mn Fe Ni Cu
元素 Sn Sb Ir Pt Pb Bi
测定范围/% 0.000 1~0.004 0.0001~0.004 0.000 1~0.000 5 0.000 1~0.006 0.000 1~0.004 0.000 1~0.006
测定范围/% 0.000 1~0.005 0.000 1~0.003 0.000 1~0.001 0.000 1~0.001 0.000 1~0.004 0.000 1~0.001 0.0001~0.017
测定范围/% 0.000 1~0.004 0.0001~0.006 0.000 1~0.000 5 0.000 1~0.006 0.000 1~0.010 0.000 1~0.015 0.0001~0.002
Zn As Ru Rh Pd Ag Cd
2 方法提要
试样以盐酸、硝酸混合酸溶解。在稀盐酸、硝酸混合酸介质中，用电感耦合等离子体质谱法测定无焊料贵金属饰品金饰品中镁、钛、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、钉、佬、钯、银、镉、锡、锑、铱、铂、铅、铋的质量分数。
3 试剂和材料
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为高纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度（电阻率》
18.2M2·cm-1)的水。 3.1硫酸铵。 3.2 过氧化钠。 3.3 氯化钠。 3.4 硝酸（p=1.42g/mL），电子级（MOS级）。 3.5 盐酸（p=1.19g/mL），电子级（MOS级）。
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3.6 硫酸（p=1.84g/mL），电子级（MOS级）。 3.7 过氧化氢（p=1.44g/mL），电子级（MOS级）。 3.8 硝酸（1十2）。 3.9 盐酸(1十1)。 3.10盐酸(1+4)。 3.11混合酸：1体积硝酸（3.4)和3体积盐酸（3.5）混匀，用时现配。 3.12混合酸：1体积硝酸（3.4）、3体积盐酸（3.5）和4体积水混匀，用时现配。 3.13无水乙醇。 3.14镁标准贮存溶液：将氧化镁（wMg0≥99.99%）预先在600℃灼烧1h，置于干燥器中冷至室温。称取0.1658g氧化镁于50mL烧杯中，加入少量水润湿，加入5mL盐酸（3.9），盖上表面Ⅲ，溶解完全，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。 3.15钛标准贮存溶液：将二氧化钛（wTi02≥99.99%）预先经950℃灼烧至恒量，并在干燥器内冷却至室温。称取0.1666g二氧化钛置于干燥的150mL烧杯中，加人30mL硫酸（3.6），盖上表面皿，加热使其溶解，当接近溶完时，加入5g硫酸铵（3.1）助溶，盖上表面血，溶解完全后，冷却至室温，移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钛。 3.16铬标准贮存溶液：将铬酸钾（wk2Cr04≥99.99%）预先在600℃灼烧1h，置于干燥器中冷至室温。 称取3.7349g铬酸钾，置于150mL烧杯中，加人50mL水溶解，加人4mL过氧化氢（3.7）还原铬，盖上表面皿，加热煮沸，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铬。 3.17锰标准贮存溶液：称取1.0000g金属锰（wM≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人60mL硝酸（3.8），盖上表面皿，加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1mg锰。 3.18铁标准存溶液：称取1.0000g金属铁（wF≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸（3.8），盖上表面皿，加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1mg铁。 3.19镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（wni≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸（3.8），盖上表面皿，加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含 1mg镍。 3.20铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wcu≥99.99%），置于150mL烧杯中，加10mL硝酸（3.8），盖上表面皿，低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加人100mL 硝酸（3.8），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.21锌标准存溶液：称取1.0000g金属锌（wz≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸（3.8），盖上表面皿，加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1mg锌。 3.22砷标准贮存溶液：称取1.0000g单质砷（w^≥99.99%），置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸（3.8），盖上表面皿，低温加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含1mg碑。 3.23钉标准贮存溶液：称取0.1000g钉粉（wRu≥99.99%），置于50mL玻璃管中，加入8mL盐酸（3.5），2mL过氧化氢（3.7），封管。在150℃下溶解48h，冷却、开管。将管内试液洗人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钉。 3.24佬标准贮存溶液：将高纯氯酸铵［（NH4）sRhCls，质量分数≥99.99%预先于105℃烘箱中干燥2h并置于干燥器中冷至室温。称取0.3593g高纯氯酸铵于100mL烧杯，加人20mL盐酸（3.5），溶解后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg 3.25钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（wpd≥99.99%）置于100mL烧杯中，加入10mL混合
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酸（3.11），盖上表面血，在电热板上加热至全部溶解后，冲洗并移去表面皿，加人0.1g氯化钠（3.3），在水浴上蒸干。加人10mL盐酸（3.5）和20mL水，加热溶解，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钯。 3.26银标准贮存溶液：称取1.0000g金属银（wAg≥99.99%），置于150mL烧杯中，加入60mL硝酸（3.8），盖上表面皿，加热溶解，冷却，移人1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1mg银。 3.27镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉（wcal≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸（3.8），盖上表面皿，加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1mg镉。 3.28锡标准贮存溶液：称取1.0000g金属锡（ws≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人50mL盐酸（3.5），盖上表面皿，加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用盐酸（3.10)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锡。 3.29锑标准贮存溶液：称取1.0000g金属锑（wsh≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人30mL硝酸（3.8）和30mL盐酸（3.9），盖上表面Ⅲ，加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用盐酸（3.10）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。 3.30铱标准贮存溶液：称取0.1000g铱粉（wl≥99.99%），置于50mL玻璃管中，加人8mL盐酸（3.5），2mL过氧化氢（3.7），封管。在150℃下溶解48h，冷却、开管。将管内试液洗入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铱。 3.31铂标准贮存溶液：称取0.1000g金属铂（wp≥99.99%）于100mL烧杯中，加人10mL混合酸（3.11），盖上表面皿，在电热板上加热至全部溶解后，冲洗并移去表面皿，加人0.1g氯化钠（3.3），在水浴上蒸干。加人10mL盐酸（3.5)和20mL水，加热溶解，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铂。 3.32铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（wpb≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸（3.8），盖上表面皿，加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1mg铅。 3.33铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（wB≥99.99%），置于150mL烧杯中，加入60mL硝酸（3.8），盖上表面皿，加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用盐酸（3.10）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。 3.34混合标准溶液1：分别移取10.00mL标准贮存溶液（3.15～3.22，3.26~3.27，3.32）于1000mL 容量瓶中，补加50mL硝酸（3.8)用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含钛、铬、锰、铁、镍、铜、锌、 砷、银、镉、铅各10ug。 3.35混合标准溶液2：移取10.00mL混合标准溶液1（3.34）于100mL容量瓶中，补加3mL硝酸（3.8），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含钛、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、银、镉、铅各1ug。 3.36混合标准溶液3：分别移取10.00mL标准贮存溶液（3.14，3.23~3.25，3.28～3.31，3.33）于1000mL 容量瓶中，补加50mL盐酸（3.9），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镁、钉、、钯、锡、锑、铱、铂、 铋各10μg。 3.37混合标准溶液4：移取10.00mL混合标准溶液3（3.36）于100mL容量瓶中，补加3mL盐酸（3.9），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镁、钉、、钯、锡、锑、铱、铂、铋各1ug。 3.38内标溶液：附有证书的Sc、In、Re国家标准溶液（1000μg/mL），使用前稀释，稀释后溶液1mL 含250ng/mLSc、In、Re，体积分数为2.5%混合酸（3.11)介质。 3.39氩气（^≥99.996%）。 3.40氨气（H≥99.999%）。
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4仪器
电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于（0.8士0.1)u。 被测元素镁、钛、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、钉、佬、钯、银、镉、锡、锑、、铂、铅、铋和内标的测定同位
素的推荐质量数和测定模式参见附录A。
5试样
将试样碾成不大于1mm厚的簿片，用不锈钢剪刀剪成屑状。放人烧杯中，加入10mL无水乙醇（3.13)和10mL水，于电热板上加热煮沸5min后，取下，倾去乙醇溶液，用水反复洗涤金屑3次，然后加入20mL盐酸溶液（3.10)加热煮沸5min后，倾去盐酸溶液，用水反复洗涤金屑3次，再用无尘纸包裹起来放入烘箱，105℃烘烤1h后，取出，储于洁净、干燥容器内备用。
6分析步骤
6.1试料
称取0.50g试样，精确至0.0001g。 6.2 测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL混合酸（3.11），加热至试料溶解清亮冷却后移入50mL塑料容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2分取10.00mL试液（6.4.1)于100mL塑料容量瓶中，补加2mL混合酸（3.12），用水稀释至刻度，混匀。
注：如有不溶残渣，按以下方法进行测定：将溶解液用慢速定量滤纸过滤，滤渣用水清洗后，收集滤液于50mL塑料
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按6.4.2步骤制备成待测溶液a。滤渣烘干后，连同滤纸一起置于高铝埚中，加人0.5g过氧化钠（3.2），于马弗炉中升温至850℃，熔融30min。取出冷却后，置于100mL烧杯中，用热水和混合酸（3.12)浸取，移入50mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。按6.4.2步骤制备成待测溶液b，测定其中的Ru和Ir，与待测溶液a测定结果合并。
6.4.3按仪器工作条件，于电感耦合等离子体质谱仪上采用在线加人内标的方式，与系列标准溶液同时，测量溶液的计数，减去随同试料空白溶液的计数，从工作曲线上计算出相应的镁、钛、铬、锰、铁、镍、 铜、锌、砷、钉、佬、钯、银、镉、锡、锑、铱、铂、铅、铋的质量浓度。
6.5 5工作曲线的绘制
分别于两组各5个100mL塑料容量瓶中加入混合标准溶液2（3.35)0mL、0.10mL、1.00mL、 5.00mL、10.00mL和混合标准溶液4（3.37)0mL、0.10mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL，各加人5mL 混合酸（3.12），以水稀释至刻度，混勾。采用电感耦合等离子体质谱仪在线加入内标Sc、In、Re校正的
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