ICS 77.120.99 CCS H 13
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T5121.28—2021 代替GB/T5121.28—2010
铜及铜合金化学分析方法第28部分：铬、铁、锰、钴、镍、锌、 砷、硒、银、镉、锡、锑、碲、铅和铋
含量的测定 电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis of copper and copper alloys- Part 28:Determination of chromium, iron, manganese, cobalt, nickel. zinc, arsenic, selenium, silver, cadmium, tin, antimony, tellurium, lead
and bismuth contentInductively coupled plasma-mass spectrometry
2021-12-31发布
2022-07-01实施
国家市场监督管理总局 发布
国家标准化管理委员会 GB/T5121.28—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 」第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T5121《铜及铜合金化学分析方法》的第28部分。GB/T5121已经发布了以下部分：
第1部分：铜含量的测定；第2部分：磷含量的测定； -第3部分：铅含量的测定；
一
第4部分：碳、硫含量的测定；第5部分：镍含量的测定；第6部分：铋含量的测定；第7部分；砷含量的测定；第8部分：氧含量的测定；第9部分：铁含量的测定；第10部分：锡含量的测定；第11部分：锌含量的测定；第12部分：锑含量的测定；第13部分：铝含量的测定；第14部分：锰含量的测定；第15部分：钴含量的测定；一第16部分：铬含量的测定；第17部分：铍含量的测定；第18部分：镁含量的测定；第19部分：银含量的测定；第20部分：锆含量的测定；第21部分：钛含量的测定；第22部分：镉含量的测定；第23部分：硅含量的测定；第24部分：酒、碲含量的测定；第25部分：硼含量的测定；第26部分：汞含量的测定；第27部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碲、铅和铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法：第29部分：三氧化二铝含量的测定
-
本文件代替GB/T5121.28一2010《铜及铜合金化学分析方法第28部分：铬、铁、锰、钻、镍、锌、 砷、硒、银、镉、锡、锑、碲、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法》，与GB/T5121.28一2010相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a）更改了样品的称样量，铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、银、镉、锡、锑、铅、铋的测定称样量由0.50g修
1 GB/T5121.282021
改为0.10g，硒和碲含量的测定称样量由1.00g修改为0.10g（见8.1,2010年版的6.1）； b）更改了分析试液的制备方式.硝酸初始加入量由2mL调整为5mL，钢标准溶液的加入量由
1mL调整为2mL（见8.4，2010年版的6.4）；增加了元素的测定模式说明（见表1）。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国有色金属工业协会提出本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本文件起草单位：国标（北京）检验认证有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司、北矿检测技
术有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、铜陵有色金属集团控股有限公司、金川集团股份有限公司、昆明冶金研究院有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、金堆城钼业股份有限公司、广东先导稀材股份有限公司、北方铜业股份有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、宁波兴敖达金属新材料有限公司、紫金铜业有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、聊城市产品质量监督检验所、 郴州市产商品质量监督检验所、有研亿金新材料有限公司
本文件主要起草人：王长华、李继东、墨淑敏、刘凯、冯先进、杨雪茹、阮桂色、张琦、王津、熊晓燕、
杨赞金、胡芳菲、张璇、刘英波、吴勇、左鸿毅、谭秀丽、杨玲、丘文思、谢明明、柴玉青、王郭亮、李希凯、 孙海荣、喻生洁、杨丁仙、董乃君、冯媛、施小英、冯斌、张毅、赖秋祥、廖彬玲、张厚强、邱盛香、王土东、 唐伟、潘颖、姜亚光、谢磊、周姣连
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：
-2010年首次发布为GB/T5121.28—2010；一本次为第一次修订。
II GB/T5121.28—2021
引言
铜及铜合金以其优良的导电、导热和耐腐蚀性能，以及良好的力学性能和加工成型性，广泛应用于电力、电子、交通、舰船、机械、石油化工等领域。为了满足行业对铜及铜合金研发、生产和检测的需求，十分有必要制订一系列分析方法标准，以在行业内形成统一的测试评价方法，增加检测结果的可靠性和可比性。GB/T5121旨在通过实验研究建立一整套切实可行的铜及铜合金化学分析方法标准，由二十九部分组成。
第1部分：铜含量的测定；第2部分：磷含量的测定；第3部分：铅含量的测定；第4部分：碳、硫含量的测定；
一
第5部分：镍含量的测定；第6部分：铋含量的测定；第7部分；砷含量的测定；第8部分：氧含量的测定；第9部分：铁含量的测定；第10部分：锡含量的测定；第11部分：锌含量的测定；第12部分：锑含量的测定；第13部分：铝含量的测定；第14部分：锰含量的测定；第15部分：钻含量的测定；第16部分：铬含量的测定；第17部分：铍含量的测定；第18部分：镁含量的测定；第19部分：银含量的测定；第20部分：锆含量的测定；第21部分：钛含量的测定；第22部分：镉含量的测定；第23部分：硅含量的测定；第24部分：硒、碲含量的测定；第25部分：硼含量的测定；第26部分：汞含量的测定；第27部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、镉、锡、、碲、铅和铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法：第29部分：三氧化二铝含量的测定
本文件充分考虑了目前铜及铜合金生产、研发、应用和检测的实际技术水平，对于规范铜及铜合金化学成分的分析测试方法，提高各机构检测数据之间的可靠性和可比性，助力我国铜及铜合金产业的发展，起到十分重要的作用。
II GB/T5121.28—2021
铜及铜合金化学分析方法第28部分：铬、铁、锰、钴、镍、锌、 砷、硒、银、、锡、锑、碲、铅和铋
含量的测定电感耦合等离子体质谱法
1范围
SAC
本文件规定了铜及铜合金中铬、铁、锰、钻、镍、锌、砷、硒、银、镐、锡、锑、碲、铅和铋含量的测定方法本文件适用于铜及铜合金中铬、铁、锰、钻、镍、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碲、铅和铋含量的测定。测
定范围：0.00005%~0.0050%。
规范性引用文件
2
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法原理
试料经硝酸溶解，在选定的最佳操作条件下，以钢为内标元素，用电感耦合等离子体质谱仪，采用碰
撞/反应池模式测定铁元素含量，采用标准模式测定铬、锰、钻、镍、锌、砷、银、镉、锡、锑、碲、铅和铋元素的含量，硒元素含量的测定可以采用碰撞/反应池模式，也可以采用标准模式。
试剂与材料
5
除非另有说明，仅使用优级纯试剂。 5.1水,GB/T6682，一级。 5.2 硝酸（p=1.42g/mL）。 5.3 盐酸(p=1.19g/mL）。 5.4硝酸（1+99）。 5.5 硝酸（1+1）。 5.6盐酸（1+1）。 5.74 铬标准贮存溶液：称取3.7349g铬酸钾（wk2cro≥99.99%）（预先在105℃烘烤1h），置于150mL 烧杯中，加人50mL水溶解，加人4mL过氧化氢还原铬，加热煮沸，冷却，移入1000mL容量瓶中，用
1 GB/T 5121.28—2021
水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg铬。 5.8铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（wr≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.5），加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 5.9锰标准贮存溶液：称取1.0000g金属锰（wMm≥99.99%），置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸（5.5），加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰 5.10钻标准贮存溶液：称取1.0000g金属钻（wcc≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.5），加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钻。 5.11镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（wn≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.5），加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍 5.12锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（wz≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.5），加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。 5.13砷标准贮存溶液：称取1.0000g单质砷（w 99.99%），置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.5），低温加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg砷。 5.14硒标准贮存溶液：称取1.0000g纯硒（ws≥99.99%），置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸（5.5），低温加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg硒。 5.15银标准贮存溶液：称取1.0000g金属银（wAg≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.5），加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg银 5.16镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉（wcd≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.5），加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉 5.17碲标准贮存溶液：称取1.0000g纯碲（wT≥99.99%），置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸（5.5），加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg碲 5.18铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（wp≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.5），加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 5.19锡标准贮存溶液：称取1.0000g金属锡（ws≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人50mL盐酸（5.3），加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，补加盐酸（5.6)80mL，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1mg锡。 5.20锑标准贮存溶液：称取1.0000g金属锑（ws≥99.99%），置于150mL烧杯中，加入硝酸（5.5）和盐酸（5.6)各20mL，加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，补加盐酸（5.6)80mL，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。 5.21铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（w≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.5），加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，补加盐酸（5.6)80mL，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1mg铋。 5.22铟标准贮存溶液：称取1.0000g金属铟（wm≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.5），加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铟 5.23钢标准溶液：将铟标准贮存溶液（5.22）用硝酸（5.4)逐步稀释成1mL含1.00ug钢的内标溶液。 5.24混合标准溶液A：分别移取1.00mL标准贮存溶液（5.7～5.18）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、镉、碲、铅各1ug。 5.25混合标准溶液B：分别移取1.00mL标准贮存溶液（5.19～5.21）于1000mL容量瓶中，加人 50mL盐酸（5.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锡、锑、铋各1μg。
6仪器设备
电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于0.8amu士0.1amu。
2 GB/T 5121.28—2021
7样品
样品加工成屑状。
8试验步骤
8.1试料
称取0.10g样品（第7章），精确至0.0001g。 8.2 2平行试验
平行做两份试验。 8.3空白试验
随同试料做空白试验。 8.4 分析试液的制备
将试料（8.1)置于50mL烧杯中，加入5mL硝酸（5.5），加热使试料完全溶解，冷却，移入100mL 容量瓶中，加人2.00mL铟标准溶液（5.23），用硝酸（5.4）稀释至刻度，混匀，待测。 8.5 5测定 8.5.1各元素推荐测定同位素的质量数和测定模式见表1。
表1 各元素推荐测定同位素的质量数和测定模式
元素 测定质量数
测定模式标准模式标准模式
元素 测定质量数
测定模式标准模式标准模式标准模式标准模式标准模式标准模式标准模式标准模式
52 55 56 59 60 68 75 77, 78
107 111 118 121 128 208 209 115
Cr Mn Fe Co Ni Zn As Se
Ag Cd Sn Sh Te Pb Bi
碰撞/反应池模式
标准模式标准模式标准模式标准模式
标准/碰撞/反应池模式 In（内标）
8.5.2 在选定的仪器工作条件下，按表1推荐的同位素质量数，与系列标准溶液同步测量空白试液（8.3）与分析试液（8.4）。仪器根据工作曲线，自动计算出试液中各待测元素的质量浓度。 8.6 5工作曲线的绘制 8.6.1分别移取0mL、0.20mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL混合标准溶液A（5.24）于一系列100mL 容量瓶中，加人2.00mL钢标准溶液（5.23），用硝酸（5.4）稀释至刻度，混匀。此标准系列溶液1mL含铬、铁、锰、钻、镍、锌、砷、硒、银、、碲、铅依次为0ng、2.0ng、10.0ng、20.0ng和50.0ng。
3 GB/T 5121.28—2021
8.6.2分别移取0mL、0.20mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL混合标准溶液B(5.25）于一系列100mL 容量瓶中，加入2.00mL钢标准溶液（5.23），补加盐酸（5.6)1mL，用水稀释至刻度，混匀。此标准系列溶液1mL含锡、锑、铋依次为0ng、2.0ng、10.0ng、20.0ng和50.0ng。 8.6.3于电感耦合等离子质谱仪上，在选定的仪器工作条件下，按表1推荐的同位素质量数，测定系列标准溶液（8.6.1和8.6.2），仪器自动绘制工作曲线，各元素工作曲线相关系数应在0.999以上，否则需重新进行标准化或重新配制系列标准溶液进行标准化，
试验数据处理
9
各待测元素含量以各元素的质量分数计，按公式（1)计算：
(pi-p。). V×10-9
X 100
...( 1 )
Wx =
m
式中： P 样品溶液中各待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
空白溶液中各待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
Oo
V———试液的总体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
m 计算结果表示至小数点后4位；结果小于或等于0.0001%时，表示至小数点后5位。
10精密度
10.1重复性
精密度数据是2021年由18家实验室对待测元素含量的4个不同水平样品进行共同试验确定的。 每个实验室对每个水平的待测元素含量在重复性条件下独立测定7次。测量的原始数据见附录A中表A.1。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2重复性限
w % 0.000 10 0.001 0 0.005 0 0.000 5 0.001 0 0.005 0 0.000 10 0.001 0 0.005 0
r %
W? % 0.001 0 0.003 0 0.005 0 0.000 10 0.001 0 0.005 0 0.000 10 0.001 0 0.005 0
I % 0.000 4 0.000 6 0.000 9 0.000 03 0.000 4 0.000 5 0.000 05 0.000 3 0.000 5
元素
元素
0.000 01 0.000 4 0.000 5 0.000 1 0.000 2 0.000 3 0.000 10 0.000 3 0.000 6
Cr
Ag
Mn
Cd
Fe
Sn
1