ICS 75.100 E 30
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T 6017—2020
用直接成像综合试验仪进行油的自动
颗粒计数与粒形分类的试验方法 Standard test method for automatic particle counting and particle shape
classification of oils using a direct imaging integrated tester
2021-02-01实施
2020-10-23发布
国家能源局 发布 NB/SH/T6017—2020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团有限公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会在用润滑油液应用及监控分技术委员会（SAC/
TC280/SC6）归口。
本标准起草单位：中国石化润滑油有限公司上海研究院。 本标准参加起草单位：上海海事大学、国网浙江省电力有限公司电力科学研究院。 本标准主要起草人：张智君。 本标准参与起草人：魏海军、余璐静。 本标准为首次发布。
I NB/SH/T6017—2020
3. 2
直接成像综合试验仪directimagingintegratedtester 当颗粒经过流动池时，通过拍照的方法对其进行计数的仪器，该仪器也能判定颗粒形态。
3. 3
新油newoil 从原始制造商的成品包装中取出，且还未被加入设备的油样。
3. 4
颗粒尺寸（圆直径，um） particle size(circular diameter,μm) 颗粒经过直接综合成像测试仪流动池时产生一个投影区域，该区域根据等效投影面积原理对应而
来的圆的直径。 3. 5
软性颗粒softparticles 存在于样品中与不溶解的油品添加剂或添加剂的副产物相关的颗粒。未经稀释时，在室温下这些
颗粒与灰尘、磨损金属颗粒、空气泡和自由水滴有相似的形态而可能被光学颗粒计数器计数。它们不应被认为是污染物，因为它们或是刻意滞留的不溶物质，或是对流体系统没有危害的颗粒，或两者兼是。 3. 6
磨损wear 对固体表面造成的破坏，通常造成质量的不断减少或者固体表面材料的替换，这取决于物体表面
和接触物的相对运动和接触物的材质。 3. 7
磨损颗粒 wearparticles 由于机器或引擎表面磨损而产生的颗粒。
4方法概要
4.1润滑油样品应定期从机器或引擎中采样监控。应使用干净的容器取样以避免样品被污染。 4.2使样品经过合适的颗粒尺寸测定仪可对颗粒进行计数和尺寸分析。样品颗粒尺寸的测定和设备相关，仪器决定了使用本方法测定样品中每个颗粒尺寸和形貌的结果。可通过调节仪器样品流动池的间隙至一个固定宽度以获得详尽的分析结果。通常间隙宽度设置可为100μm~300μm，但由于颗粒进人仪器的流速未限制，因此不同仪器也可使用不同间隙。测定原理见图1。 4.3仪器将统计所有≥20μm的颗粒尺寸，并通过软件将颗粒归类至以下分类中：切削磨损、疲劳磨损、严重的滑动磨损、非金属颗粒、纤维。直径大于等于20μm的空气泡和水滴必须通过软件分析或前处理从颗粒计数的结果中排除。 4.4非金属颗粒可以通过它们部分的透明度来识别出。非金属颗粒较薄的部分不挡光，而金属颗粒挡光。因此，颗粒内部有像素显示透明则被分类成非金属颗粒。非透明的颗粒被分类到切削磨损颗粒、 滑动磨损颗粒、疲劳磨损颗粒，这三种颗粒类型中的一种。 4.5切削磨损颗粒，特征为被延长的，变成弧形的或卷曲的形状。 4.6滑动磨损颗粒，特征为长度大于宽度，通常有直边。 4.7 疲劳磨损颗粒，特征为或多或少长宽相近，伴有锯齿状不规则边缘。 4.83 纤维，特征为细长的外形和部分的不透明，显示其中有非金属的组成。 4.9 空气泡是黑暗的圆形圈，可以完全黑暗，部分具有明亮的中心。 4.10水滴是具有较大明亮中心的黑暗的圆形圈。空气泡和水滴外观上的不同是由于它们各自不同折 2 NB/SH/T 6017—2020
CCD上的颗粒图像
流动池
摄像板上的CCD芯片
图1直接成像综合试验仪原理图
射率特性。当在油中，空气泡在光线透射方向上折射出许多光，然而水滴由于其折射率与油几乎相同，因此允许大部分的人射光通过它们并传输到CCD芯片上。 4.11基于颗粒计数、颗粒尺寸分布、颗粒磨损类型的辨识，获得颗粒物的趋势分析或浓度分析，以此为被监控的系统提出预警和警报。
5意义和用途
5.1分析实验室包括现场在用油分析实验室均可使用本方法。润滑油定期取样分析长期以来被用作评价机械整体健康的一种手段。原子发射光谱（AES）常常被用来对磨损金属元素进行分析（如GB/T 17476和NB/SH/T0865）。许多物理性能测试也被用作磨损金属分析的佐证，并被用于提供润滑油的状态信息（如GB/T30515、SH/T0251、CB/T11133和NB/SH/T0956）。分子光谱（如ASTME2412）提供了分子水平所关注的直接信息包括添加剂，润滑油降解产物和液体污染物如水、燃油和乙二醇。 直接成像综合试验仪在颗粒计数、颗粒尺寸、颗粒类型上提供了补充信息 5.2颗粒在润滑油和液压油中是有害的，因为它们会增加磨损，堵塞过滤器和加速油品的降解。 5.3颗粒计数可帮助评估过滤系统净化油液的能力，确定是否需要离线循环过滤器净化油液，或帮助确定是否需要换油。 5.4磨损颗粒浓度和尺寸的增加预示着早期失效或组分的变化。通过油液分析磨损颗粒浓度和尺寸进行预测性维护可作为预测设备失效的定期监控手段。
6干扰因素
6.1脏的环境条件和不良的采样技术会因为将外来污染颗粒引入到样品中而造成测量偏差。 6.2小于20μm的空气泡可能被当作颗粒而错误计数。大于等于20μm的空气泡会被识别并自动从计数中消除。混合或搅拌样品会在油中引人空气泡，但是这些空气泡容易通过超声或真空脱气除去。 6.3小于20um的水滴可能被当作颗粒而错误计数。若样品被直接成像综合试验仪检测出存在大于等于20um的水滴，那么有理由怀疑小于20μm的水滴存在于样品中并且被虚假地计人颗粒计数。样品中少量水分可利用水掩蔽剂进行掩蔽，掩蔽方法见附录A。
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瓶，聚丙烯、聚丙乙烯、聚对苯二甲酸乙二酯（PET）或玻璃材质，配以合适的无脱落螺纹盖。
8试剂与材料
8.1核查液：一个用来确保仪器的正常操作的核查液或质控液。核查液由ISO中级试验粉尘（ISO MTD）混合在干净的基础油或液压油中配制成，可以从NIST购买一级标准物质（SRM2806）或商品化的二级标准物质，也可以用IS0中级试验粉尘和干净的基础油或液压油配制浓度为2.8mg/L或3.3mg/ L的核查液。 8.2清洗溶剂和稀释剂：可使用干净的煤油、柴油、溶剂油、石油醚或其他中间馏分石油烃。清洗溶剂的主要选择标准是有能力将油样在直接成像综合测试仪的流动池中溶解和清洗干净，同时也要考虑溶剂释放的气味、闪点（高闪点因考虑到安全因素）和成本。
9样品采集和处理
9.1除非有特殊要求，根据GB/T4756或SN/T0975要求，使用干净的样品瓶取样。取样瓶前期装过样品或其他油液均不适合作为样品瓶。 9.2确保采集的样品足够进行所有的测试分析。样品不能超过容器最大容积量的80%，以允许有足够的空间搅动。 9.3一旦分析实验室接收到样品应对样品进行检查，任何非标准情况都应该记录。这其中包括不合适的采样容器，样品装得过满，样品中含有自由水。如果采样的容器不合适，或者样品装得过满，建议重新取样。 9.4采样时要有合适的安全防护措施。
101 仪器准备
按照设备制造商的说明准备仪器操作。检查确保仪器是干净的并用溶剂进行清洗操作，随后需要分析清洗溶剂的颗粒等级，对于新油测定推荐溶剂中每毫升颗粒数不超过320个。这个清洁度等级符合≥ 4μm的颗粒IS0分级≤16。对于一个苛刻的应用环境除了对清洁度有要求外，清洗溶剂最大允许的清洁度等级会更低。对于常规在用润滑油样品，最大可允许的清洁度等级可提高，推荐溶剂中每毫升颗粒数不超过1000个。
11 校准和验证
11.1按照制造厂商的说明校准直接成像综合试验仪，包括4μum~99μm的测量范围。 11.2验证性能需要按照仪器制造商的操作手册，定期使用核查液核查设备。使用软件验证正确的分析操作并记录结果作为将来的参考。建议性能验证至少每周做一次。我国典型标准物质的颗粒数参考限见附录B。 11.3如果性能验证失败了，咨询制造厂商的操作手册。核查液的颗粒计数和颗粒大小分布的结果报告能指出某些错误，例如进样筛的堵塞、颗粒堵住流动池，或者流动池安装不合适。这些通常都能由操作者改正。
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12操作步骤
12.1 猛烈搅动样品瓶60s使颗粒重新分布。用手摇或使用机械振荡器。不要使用磁力搅拌棒。 12.2样品采样后可能已静置很长一段时间，建议使用超声浴搅动样品至少10min或者至任何在底部或容器壁上可见的沉淀消失。然后再按12.1条猛烈地搅动样品。 12.3把样品瓶放到超声浴中至少1min或者任何可见的空气泡上升到样品表面并逸出。 12.4将样品装载人准备好的仪器中，启动测量循环。 12.5样品测试完后，结果会在电脑显示器上显示，然后启动清洗循环程序。 12.6样品测试完，清洗循环程序启动后，软件仍会持续监测清洗溶剂的清洁度等级直到清洗溶剂的颗粒含量小于目标水平，即≥4um的颗粒数≤320个/mL（或者其他油所指定的值）。一旦达到目标清洁度值，清洗循环结束，并且可以准备开始下一个样品的测试。 12.7如果没有达到清洗溶剂的清洁度，则重新清洗并且核查颗粒等级。如果颗粒计数值依然很高，更换新的清洗溶剂并且重新清洗。 13报告 13.1报告如下信息： 13.1.1本方法的参考物。 13.1.2样品标识。 13.1.3样品的测试日期。 13.1.4由仪器报告的颗粒大小和累计的数量。例如：≥4um/mL、≥6μm/mL、≥14μm/mL、≥ 21μm/mL、≥38μm/mL和≥70μm/mL（直接成像法）。 13.1.5根据GB/T14039≥4μm/mL≥、6μm/mL、≥14um/mL进行分级（其他的分级系统也能被使用，例如：SAEAS4059）。 13.1.6每毫升样品中滑动磨损颗粒、切削磨损颗粒、疲劳磨损颗粒、非金属颗粒和纤维数量。 13.1.7 任何协商或其他原因造成的特定程序所带来的偏差。 14精密度和偏差
表1包括一份关于重复性的临时性声明，该数据是基于2个样品，在同一个实验室，每个样品做 30次试验得出的结果。
表1 临时精密度声明
典型的重复性
下限个/mL 250 100 40 20 5 100 3
上限个/mL 2000000 850000 250000 70000 18000 1500 50
类目 ≥4μm ≥6μm ≥10μm ≥14μm ≥21μm ≥38μm ≥70μm
% 24 28 41 54 69 37 152
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