ICS75.100 E34
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T0940-2016
使用特定的四合一试验仪分析在用润滑油的试验方法（原子发射光谱、红外
光谱、黏度和激光颗粒计数器）
Standard test method for analysis of in-sevice lubicants using particular four part integrated tester(Atomic emission spectroscopy,infrared spectroscopy,
viscosity,andlaserparticlecounter)
2017-05-01实施
2016-12-05发布
国家能源局发布 NB/SH/T09402016
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规定起草。 本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD7417-10《使用特定的四合一试验仪分析在用润
滑油的试验方法（原子发射光谱、红外光谱、黏度和激光颗粒计数器）》。
本标准与ASTM7417-10的主要差异：
规范性引用文件采用国内对应的国家标准和行业标准；将ASTMD7417-10中1.6条作为警示内容，列于标准正文前： 6.1样品量修改为120mL；精密度按中国表述习惯进行修改：根据分析项目的不同，将ASTMD7417-10中第17章的表3划分为表3和表4，便于直观查询方法的重复性范围；删除了第18章关键词；删除了资料性附录。
本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会润滑油换油指标分技术委员会（SAC/TC280/
SC6）归口。
本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司兰州润滑油研究开发中心。 本标准主要起草人：唐友云、李丽霞、郎需进、周亚斌、张大华。 本标准为首次发布。 NB/SH/T0940--2016
使用特定的四合一试验仪分析在用润滑油的试验方法（原子发射光谱、红外光谱、黏度和激光颗粒计数器）
警告：本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适用性。
1范围
1.1本标准适用于使用自动四合一试验仪（原子发射光谱、红外光谱、黏度和激光颗粒计数器）对在用润滑油进行的定量分析。 1.2本标准适用于分析IS0黏度等级范围在10mm/s~320mm/s的在用润滑油，所测油品性质范围参照表1和表2。 1.3本标准用于在用油磨损和污染的趋势分析，但测试结果与现行国家标准、行业标准、国际标准相应测试方法的试验结果可能不一致。 1.4本标准不适用于原油分析。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
CB/T265石油产品运动黏度测量法和动力黏度计算法 CB/T1995 石油产品黏度指数计算法 GB/T4756 石油液体手工采样法 GB/T11137 深色石油产品运动黏度测定法（逆流法）和动力黏度计算法 CB/T14039 液压传动油液固体颗粒污染等级代号 CB/T17476 使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定法
（电感耦合等离子体发射光谱法）
GB/T18854 液压传动液体自动颗粒计数器的校准 SH/T0251 石油产品碱值测定法（高氟酸电位滴定法） SHT0688 石油产品和润滑剂碱值测定法（电位滴定法） NB/SH/T0853 在用润清油状态监测法傅里叶变换红外光谱（FT-IR）趋势分析法 NB/SH/T0865 使用过的润滑油及液压油中磨损金属及污染物含量测定法旋转圆盘电极原子发
射光谱法
NB/SH/T0870 石油产品的动力黏度和密度的测定及运动黏度的计算斯塔宾格黏度计法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。 NB/SHVT0940-2016
A
3.1定义 3.1.1
电极electrode 试验仪中，在发射光
量中微发磨损金属的一对电极（上、下）。
3.1.2
发射光谱仪该部件以
为单代报告润滑油中的元素含量，可分析在用润滑中含有的20种不同的磨损、添
加剂、污染元素的合 3.1.3
红外光谱仪 infrared spectrometer 该部 件用水技 润滑油 的状态和污染如水分、复化、燃油稀舞（汽 油和柴油） 硝化 乙二醇、
烟、 找 度和碱值 3.1.4
SHT0853的品
一试 integrated tester
四
预防性维修和推荐换油而进行在用油分 析的仪器。这种仪器可由以卡任何几个部件告仪、红外设备
组成 3.1
顺丰计致器
羊品传养 系统 sample tansport svstemas
仪中，由计算 机控制的组件。引导油样流经综合试验仪 spark chamber
3.1
合试 仪中，发射光请仪主，下电极的空度计 iscometer
3.1.
仪中的一个站度计， 类似于 动站度 艾准 试进行粘度测试，以m/s为单位报粘度、并提 计算的黏 复指数 这个结集 也可 手硫定燃 油稀释。黏度的定义可参考
告40 GB/T 995GB T265、NB SH/T0870 四合 试验仪 测定 黏度时，不请 能打印出SI单位，但则试结果以mr 为单
009
1
3.2 本 生的特列 术语定义 3.2.1
P 电极间刚 electrodegap
四合 试 仪中 3.2.2
NIH
颗粒计数器 particlegounter 特定四合一试验放
使用激光和高分辨数字计数器计算颗粒数眉，并以4μm（c）、 m、15μm报告结果、该部件按照B/T18854校验，按照
6μm（c)、14μm（c) CB/T14039报告结果。 3.2.3
清洁的干净棉签 sanitized cleaning swabs 四合一试验仪分析完每个样品后，用于清洁电破。
2 NB/SH/T0940-2016
表1 元素分析的测量范围
元素 低范围/（mg/kg） 高范围人 (mg/kg) 元素 低范围/（mg/kg） 高范围/（mg/kg）
10-1000 5~100 100~600 101000 5-1
铝镇開钙络铜铁绍镁锰
5~100 25150
销
NA NA
20 100~1000 500-9000
磷钾硅
600~4000 1000~4000 150~3000
RRESS O 又
NA
NA NA
1000
1CK00-3000
出铁 A
6~16
150 100
NA 100-3000
8-101
100~4000
5-100
NA
8-100
表2 物理性质测量范围
范围 0.1-3 0.1~2 0.1~4 0.1~ 15 0.150 0.1~35 4~35 30~320 5~25 5-150 1.0-17
物理性质
1% 数） 7% 1% 分数）1% m) m) IR)(100℃)
水分 N 烟银凯
EO
模 40% 100% 黏度碱值
mms)
（可选）
(s)
1s）（可选）
方法租从被监测 刺的设备中采集在用油样品到一个新的干净的120mL的样品瓶 中 放样应在设备停机后30
4
a
NIHO
分钟内进行。 约了得到确的评价信息，需要记录 融品型导和使用信息 相锯操作手开和屏幕提示，进行四合一试验仪的《备作。将样品放置在样品传输系统进行分析。应用软件将指导整个过程，控
显示和结果打印。
5意义和用途
5.1四合一试验仪主要用于汽 车 矿山、建筑、越野车、海运、发电、农业、工业和制造工业在用润滑油的现场分析。 5.2进行主动维修和预维修时，及时的在用油分析结果至关重要。进行现场油品分析时，可通过持续
3 NB/SH/T0940—2016
的系统监测和潜在污染控制，延长设备的正常运行时间和设备寿命。
6干扰
6.1样品量：样品量少于要求的120mL可能会导致错误结果。 6.2高浓度：红外装置中的污染物水分和烟会引起红外波段中其他的参数被遮掩，导致这些参数默认返回值“没有分析”或者是“N/A”。
7设备
7.1四合一试验仪：特定的四合一试验仪应由以下两个或两个以上的传感器构成：发射光谱仪、红外设备、黏度计和颗粒计数器。 7.2发射光谱仪：由一个激发源、激发台和光路系统构成。 7.3红外设备：由一个红外源、样品池和光路系统构成。 7.4双温度粘度计：由温度控制样品储备室和电子控制系统构成 7.5颗粒计数器：使用红光激光消光技术的精密传感器池，按照GB/T18854进行校验，按照GB/T 14039报告结果。 7.6样品瓶：样品瓶容量不小于120mL，样品瓶不能被污染，使用后应丢弃。样品瓶的最大尺寸为：高10.8cm，直径8.9cm。样品瓶的开口尺寸不得小于1.6cm。 7.7、超声波水浴：超声浴中装水，用于振荡样品，确保所有的污染物悬浮在润滑油样中。当润滑油样进行颗粒计数分析时通常要进行此步骤。 7.8计算机应用软件和操作手册：计算机应用软件为四合一试验仪提供应用程序：带帮助界面的电子用户和简化版参考手册提供快速参考，分等级的设备数据库用于存储、分析、管理数据、解释数据自动生成报告。伴随软件应用有一个完整的操作手册和故障解决指南。
8试剂和材料
8.1四合一试验仪使用如下材料（可从仪器生产商购买）可确保综合试验仪的精确操作 8.1.1电极：高纯度银电极对（上、下电极）。 8.1.2清洗油：环境友好的矿物型或合成油，用于清洗仪器的内部系统。在大多数情况下，干净的清洗油可作为基础油用于仪器校验。清洗油为不易燃的白油。 8.1.3测试标准油：作为校验标准校验四合一试验仪。是一种多元素的特定浓度溶液，须为有证标准物质。证书浓度是根据原材料的化验浓度和重量分析程序制备的标准溶液。每种元素证书浓度的相关不确定性为±2mg/kg，为了验证这些标准值，可进行等离子体发射光谱（ICP）分析确认。建议使用之前将溶液充分据匀。
注：制造商保证有效期内该落液的准确性。即在正常实验室条件下只要保持瓶盖紧，存储在原包装瓶中。不要冷
藏或存放于阳光直射的地方，尽量减少晕露在潮湿或湿度高的环境中。
8.1.4 高黏度流体：仅用于黏度计。此流体为已知黏度的液体，通过定期分析该液体校准或重新校准黏度计。它由高度精制的矿物油和含清净分散剂的内燃机油复合剂组成。 8.1.5低黏度流体：仅用于黏度计。此流体为已知黏度的液体，通过定期分析该液体校准或重新校准黏度计。它由高度精制的矿物油和含清净分散剂的内燃机油复合剂组成。 8.1.6参比油：验证红外设备物理性能测试结果的准确性。参考油的物理性能已知，通过这些已知物理性能与红外设备测试结果的对比来校验。参比油由高度精制的矿物油加ZDDP（二烷基二硫代磷酸 4 NB/SH/T09402016
锌）组成。 8.1.7干净的清洁棉签：用于电极清洁。操作者应使用没有被污染的棉签，并且所用棉签没有经过含钠的次氯酸盐漂白。在使用清洁棉签前要核查生产商的说明书，确认棉签在生产过程是否进行过漂白处理。
9危害
在用油中可能含有来源于部件或者污染过程的有害物质。佩载适当的个人护具，以防止反复或长期接触在用油。在采样和整个分析过程中，遵循正确的油品处理程序，按照适用的法规和程序处理在用油。
10采样
在设备停机后30分钟内采样，使磨损金属保持悬浮状态，确保样品不受外界污染。四合一试验仪可以分析IS0黏度等级范围在10mm/s320mm/s的在用润滑油，包括液压油、传动油和动力转向油等：具体过程可参考GB/T4756
11仪器的准备
11.1打开四合一试验仪主电源开关，按下复位按钮激活计算机和所有组件。 11.2在预热过程中，四合一试验仪将运行自检程序。在自检页面出现后，应让四合一试验仪预热 10min。 11.3在盛放清洗液的容器中装满干净的清洗油，清洗油为不易燃产品。（警告：根据当地法律，废弃的清洗油应倒入经批准的废物处理容器。 11.4如果计算机连有打印机，保证打印机的纸盒中有打印纸。 11.5检查电极间隙：上、下电极之间的间隙应定期检查，确保发射光谱仪正常工作。可使用为四合一试验仪专门设计的间隙工具设定适当的电极间，电极间隙只能在元素校准前进行调整。 11.6清理电极：使用干净的清洁棉签清理上、下电极的外表面和内表面。 11.6.1打开四合一试验仪激发室的盖子。用干净的干棉签擦拭电极，清理所有样品残留。 11.6.2用另外一根干净的干棉签，插人黄铜保持器的中心孔，擦拭上部电极保持器的内
注：禁止使用清洗液清洗电极。清洁电极时始终使用清洁的干棉签 11.6.3测试黏度时油样准备没有特殊要求 11.6.4使用颗粒计数测试时，装在用油的样品瓶需放人超声波水浴中超声1min（非现场分析时，可适当延长超声时间），这一步为样品的准备过程
12校验和标定
12.1基线检验：使用既定的系统清洗程序，运行基线检验以检查系统的清洁性。此过程在四合一试验仪主屏幕上的“标定”按钮下执行。基线检验确保原子发射光谱仪不受污染，并会在电脑屏幕上给出一个合格或不合格的提示，让操作员知道是否可以继续分析下一个样品。磷元素基线检验过程的具体合格指标是±10mg/kg，其他所有磨损和添加剂元素是+5mg/kg。 12.2如果基线检验不能满足原子发射光谱仪的清洁度范围要求，冲洗系统直到基线检验合格。基线检验程序应每隔24h运行一次， NB/SH/T0940-2016
12.3标定：使用8.1.3条规定的原子发射测试标准油标定设备的原子发射光谱仪。 12.3.1如果特定的四合一试验仪中的任何设备不能满足标定试验的精度范围要求，应执行完整的标定程序。
12.3.2当参比油测试 格时一 量房以市认四合一试验仪是否校准和清洁。操作手册中有详细的核查程序。
注：可以在任何时间运行标
领根据操作手册的描述运标定程序。
此程序每 966 运行借送。此定用于确定因合
12.4参比油检验谱组件中样品残留合格，并在电脑 示检验是否已成功完成。
一试验仪的红外光
为，固味或其他磨损颗粒是否被冲洗干净。四合一试验仪的整件将判定合格/不
贵出“错课”的信息参考操作手册中的故院排除着南。
12.5错误： 12.6颗粒 数器的标 由制造商进行标定。每分析纳1000个颗粒计数样品或每两年对颗粒计数器标定一次 以先到者为准。
13预处理
婴便 预粒计数外，润滑油样品不要进行锁处理 理。如果需要颗粒计数测试 则应在监测设
2
内采集热的润滑油样品。润潜油样品在分 析前必须在超声波浴中振荡 以确保所有物润滑油样品中
备停机质均
W
二 14. 五保障 C 14.5 险 人：设备类
14
14. 等） 14. 验仪 14.4 安照 停说明进行操 按厕房 各屏容上所有的 这个过量 将引导操作者 完成设备和油品使
滑油样品到 个千净的、新的采样瓶中，建议至少采集118测试样品。
卡测试模式下进行分析（例如，汽车，卡车 越野， 工业
试验仪在项
-
样品的瓶子放 文置在四合一试 议的吸管或引出管的下方 管或引出管位 于综合试验试元或右上角。
油品类 型、油品粘度、油 品运 里春或小 过数、设备采 单时间等
湘
的准确性非 官重要， 决定了 软件对油 进行 处理的正确 程度。检查 斤有输人的设备
和在用 润滑油信 如有需 要到进行必 要的更改
面
然后按照屏幕上自 的提示 使润特 样品选人传输系统
14.6 击 14.7 数器，其 14.8完成 分析过程需 要约下仅器自动传 渝油 半到四合一试轮 仪的迷定部件 应用软件会
. 部的阀门和泉，四 试 验仪有两毛 可选的传输系统 如果四合 试验仪有颗粒计
统是与原子发射光浩仪 度计和金 的传检 系统分开运 亍的。
控制样品传 储存数据、在屏等上 主成开打印结果，结 果包居润滑油 量状态等建
监控整个过议信息。
K
A V 整理车品 品。通过分析样品得到测试结果。所有必要的计算通过软件程序执
15 计算或结果分
15.1根据之前输入的信行，并生成数据报告。可以选择打即诊断报告和结果解律报告。
15.2测试结果可以包括设备的磨损级（例如：正常、不正常或重度）和维修建议。
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