ICS 75. 100 CCS E 36
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T 60272021
润滑脂分油的测定 压力过滤法 Determination of oil separation from greasePressure filtration method
2022-05-16实施
2021-11-16发布
国家能源局 发布 NB/SH/T6027—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 」第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任，本文件由中国石油化工集团有限公司提出。 本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280
SC1）归口。
本文件起草单位：中国石化润滑油有限公司、中国人民解放军军事科学院系统工程研究院、青岛市资源化学与新材料研究中心（中国科学院兰州化学物理研究所青岛研究发展中心）。
本文件主要起草人：高艳青、吴宝杰、张兰英、米红英、韩波、娄文静、吴立红、张会情、 刘小娟、苏怀刚、孙元元、郭振俊。
- NB/SH/T6027—2021
润滑脂分油的测定 压力过滤法
警示：本文件的使用可能涉及某些有危险的材料、操作及设备，但并未对所有的安全问题都提出建议。因此，用户在使用本文件前应建立适当的安全防护措施，并确定相关规章限制的适用性。
1范围
本文件规定了用压力过滤法测定润滑脂分油性能的方法。 本文件适用于预测润滑脂在提桶或圆桶中的贮存性能。 本文件不适用于NLGI稠度等级为000号和比NLGI稠度等级为000号更软的润滑脂。 注：测试过程中，NLGI稠度等级为000号和比NLGI稠度等级为000号更软的润滑脂可能会直接通过滤网。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4016—2019 石油产品术语 GB/T10611工业用网标记方法与网孔尺寸系列 SH/T0229固体和半固体石油产品取样法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
分油 oil separationfromlubricatinggrease 油从润滑脂中的析出。 ［来源：GB/T4016—2019，2.25.009]
4方法概要
将润滑脂试样装入一个底部为圆锥形金属网的金属杯中，并对平整的表面施以一定固定压力，放置在恒定温度环境（可在40℃~120℃范围内选择，误差不超过±1℃）下静置168h（可缩短至18h，对于不施加压力的试验应静置18h）后，称量分出并滴人油杯中液体的质量。
对于NLGI稠度等级为2号及以上等级的润滑脂施加压力，对于NLGI稠度等级为0号和1号的润滑脂可不施加压力，对于NLGI稠度等级为00号的润滑脂不施加压力。
5意义和用途
本文件的测试结果代表了润滑脂在容器中贮存时的分油现象。不能表明其在使用条件下的分油倾向。本文件不适合对比NLGI稠度等级为号更软的润滑脂施加压力进行测试，因为在施加压力时，润滑脂有溢出杯子外部的风险。
1 NB/SH/T6027—2021
注：润滑脂NLGI稠度等级是根据GB/T34535中定义，按照GB/T269方法，在25℃下测定润滑脂60次工作后的锥入度。
6 仪器与设备
6. 1 分油装置
包括分油杯、金属码和油杯，尺寸应符合图1所示。
中
标引序号说明：
分油杯； 100g金属砖码；
2 - 3.
一油杯。
图1分油装置
6.1.1分油杯
个底部焊接不锈钢锥网的封闭金属圆筒 孔径为63μm，金属丝直径为43μm，网孔尺寸应符合CB/T 10611的规定。锥形金属网锥角为140°，可以通 过成型或焊接获得，确保其焊接宽度最小，如图2所示。
单位为毫米
+60 $48 b45
b
5.54
标引序号说明：
排气孔；焊接在圆筒底部的金属网；不锈钢锥网。
2
3
图2分油杯
2 NB/SH/T6027—2021
6.1.2 金属砖码
质量为100g±0.1g，用以施加压力，如图3所示。
单位为毫米
$38
个 M=(100±0.1)g
44
标引序号说明 1—圆边。
图3金属码
6.1.3油杯
由金属或玻璃制成，用于支撑分油杯（6.1.1），其直径和深度应保证不锈钢锥网的尖端始终高于所收集油的液面。直径为55 5mm，深度为35mm的杯子可用作油杯，如图 4所示。
单位为毫米
图4 油杯
6.2恒温箱
满足温度范围为40℃~120℃，控制精度为±1 6. 3 天平
感量为1mg。 6.4刮刀
不锈钢材质。 NB/SH/T6027—2021
7清洗溶剂
庚烷、白色溶剂油、石油醚（沸程为30℃~60℃）或其他合适的清洗溶剂。
8仪器准备
8.1每次试验后，应使用清洗溶剂清洗分油杯（6.1.1），以便去除油脂。选择使用超声波清洗，可能会提高清洗的效率。用溶剂清洗后，将分油杯风干。 8.2小心处理分油杯，避免引起不锈钢锥网的任何变化，试验前检查分油杯的网孔是否被堵塞，油杯是否干净。
9取样
9.1检查样品是否存在不均匀的情况如分油、相变，或是受到重大污染。如果发现任何不正常的情况，则应重新获取样品。 9.2用于分析的样品的量至少能满足进行重复试验的需要。 9.3按照SH/T0229规定的方法进行取样。
10试验步骤
10.1子 预先加热恒温箱到试验温度，试验温度可在40℃~120℃范围内选择，允许偏差为±1℃。 10.2每个样品重复测定3次，简化试验每个样品可重复测定2次。 10.3用天平称量空油杯，精确到1mg，记为ml。 10.4用天平称量分油杯，精确到1mg，记为M,。 10.5用刮刀将润滑脂试样填人分油杯，尽量少地搅动润滑脂，避免形成气泡。确保锥形金属网的所有孔隙充满润滑脂，用刮刀刮平润滑脂表面使其与分油杯顶部平齐，擦去金属网外挤出的润滑脂。 10.6用天平称量填满润滑脂试样的分油杯，精确到1mg，记为M2。 10.7将填满润滑脂试样的分油杯放置在油杯上。根据NLGI稠度等级选择不同的试验条件：
一对于NLGI稠度等级为2号及以上等级的润滑脂，将100g金属磁码放在润滑脂表面的中心；一对于NLGI稠度等级为0号和1号的润滑脂可以施加或不施加压力，这应与测试提出者协商
确定；
一对于NLCI稠度等级为00号的润滑脂不施加压力。
10.8将10.7条的组件水平放置于预热好的恒温箱中，放置规定时间（18h±0.25h或168h±2h），也可选择其他试验时间。 10.9试验结束时，将组件从恒温箱中取出，冷却至室温。取出分油杯，如有油滴悬于锥形金属网底端，将其回收到油杯中。用天平称重油杯（含分离出的油），精确至1mg，记为m2。
注1：对于在不施加压力的情况下，润滑脂能够毫无变化地通过不锈钢锥网的，不能使用本文件测定。检查方法：
小心地将润滑脂填充到分油杯中，将分油杯放置在油杯上静置2h，如果2h后没有润滑脂流过不锈钢锥网，就可以开始试验。否则，该润滑脂的分油不能通过本文件方法测定。
注2：一些含有固体润滑剂的润滑脂以及某些稠化剂可能会影响其结果，因为它们同样可以通过不锈钢锥网。
4 NB/SH/T6027—2021
11计算
试样的分油质量分数S按式（1）计算：
mz - m, M, - M,
S =
100
(1)
式中： S——试验结束后的分油质量分数，%；
空油杯的质量，单位为毫克（mg）；
m,"
M, 分油杯的质量，单位为毫克（mg）； m2 含有分离油的油杯的质量，单位为毫克（mg）； M, -装有润滑脂试样的分油杯的质量，单位为毫克（mg）。 计算三次测定的算术平均值，四舍五人精确到0.1%（质量分数）。 注：对于简化试验，计算两次测定的算术平均值，四舍五人精确到0.5%（质量分数）。
12 试验报告
试验报告中应包含以下信息：
引用本文件；试样的性质；试验日期：一试验温度、持续时间、是否施加压力；是否为简化试验；分油量。
示例1：2020年1月1日，通用锂基润滑脂2号，润滑脂分油量（压力过滤法）（80℃，168h，非简化试验）NB/ SH/T6027：3.5%（质量分数）。
示例2：2020年1月1日，通用锂基润滑脂1号，润滑脂分油量（压力过滤法）（40℃，18h，加压，简化试验） NB/SH/T6027：1.5%（质量分数）。
示例3：2020年1月1日，通用锂基润滑脂0号，润滑脂分油量（压力过滤法）（40℃，18h，不加压，非简化试验）NB/SH/T6027：4.5%（质量分数）。
13精密度
13.1概述
精密度是源于DIN51817，根据IS04259-1，通过实验室间循环比对试验结果的统计得出。本文件建立了试验温度为40℃、80℃和120℃的精密度。按照下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平)。
注：还未建立简化试验和其他试验温度、其他试验持续时间的精密度。 13.2重复性（r)
在同一实验室，由同一操作者使用同一台仪器，在相同操作条件下，对同一试样进行重复测定，测得的两个结果之差不应超过表1中的重复性要求。
5 NB/SH/T6027—2021
13.3再现性（R)
由不同操作者在不同实验室，使用不同仪器对同一试样在规定的试验条件下进行试验，所得的两个单一、独立结果之差不应超过表1中的再现性要求。
表1精密度重复性r/% 0. 06X,+0. 20 0.07X,+0.27
试验持续时间/h
再现性R/% 0.30X,+0.28 0.22X,+0. 42
18 168
注：X,为两个重复性试验缩果的算术平均值；X,为测定的两个单一、独立试验结果 果的算术平均值。
S
C