ICS 71. 040. 40 H 12
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 535.11—2020
氟化钠化学分析方法
第11部分：氟硅酸钠含量的测定
酸碱滴定法
Chemical analysis methods of sodium fluoride- Part 11: Determination of sodium fluosilicate content-
Acid-alkali titrimetric method
2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T535.11—2020
前言
YS/T535《氟化钠化学分析方法》分为11个部分：
-第1部分：湿存水含量的测定重量法；第2部分：氟含量的测定蒸馏-硝酸针滴定容量法；第3部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法；第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法；第5部分：可溶性硫酸盐含量的测定浊度法；第6部分：碳酸盐含量的测定重量法；第7部分：酸度的测定中和法； -第8部分：水不溶物含量的测定 重量法；第9部分：氯含量的测定浊度法； -第10部分：试样的制备和贮存；第11部分：氟硅酸钠含量的测定 酸碱滴定法。
-
本部分为YS/T535的第11部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：多氟多化工股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、白银中天化工
有限责任公司、山东南山铝业股份有限公司、云南云铝润鑫铝业有限公司。
本部分主要起草人：郭贤慧、刘莎莎、林叶、顾振娥、孙建磊、黄河荣、李洁、张旸旸、郭燕瑶、魏学、 张向军。 YS/T535.11—2020
氟化钠化学分析方法 第11部分：氟硅酸钠含量的测定
酸碱滴定法
1范围
本部分规定了氟化钠中氟硅酸钠含量的测定方法。 本部分适用于氟化钠中氟硅酸钠含量的测定。测定范围为：0.30%～1.00%。
2方法提要
试样用水溶解，加入饱和氯化钾，将存在的氟硅酸钠转化为氟硅酸钾沉淀后，调节试液pH值至中性，再加热分解为氢氟酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，以此计算氟硅酸钠的质量分数。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 3.1饱和氯化钾溶液。 3.2氢氧化钠溶液（4g/L）。 3.3盐酸（1十99)。 3.4氢氧化钠标准滴定溶液（约0.1mol/L)：
-配制：称取110g氢氧化钠，溶人100mL无二氧化碳的水中，摇匀，移人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，用塑料吸量管移取5.4mL上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。 标定：称取0.75g于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加人50mL无二氧化碳的水溶解，加人2滴酚乙醇溶液（3.5），用配制的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30S。同时做空白试验。 计算：氢氧化钠标准滴定溶液的浓度cNaOH，数值以摩尔每升（mol/L)表示，按公式(1)计算：
moX103
CNaOH= (V,-V2)X204.22
·(1)
式中： mo Vi V2 204.22- 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。
邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g)；标定时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；
3.5酚酞乙醇溶液（10g/L）。
4试样
样品研磨后通过0.125mm标准筛，于110℃土5℃的电烘箱中干燥2h后取出，于干燥器中冷却至室温，备用。
1 YS/T 535.11—2020
5试验步骤
5.1试料
称取1.0g试样（4），精确至0.0001g。 5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 5.3测定
将试料(5.1)置于预先加人冰块和10mL饱和氯化钾溶液（3.1)的锥形瓶中，并保持溶液呈冰水混合物状态。加入3滴～5滴酚酞乙醇溶液（3.5），用氢氧化钠溶液（3.2)或盐酸（3.3)将溶液调至微红色，并保持15s不褪色。加热溶液至微沸，取下，以氢氧化钠标准滴定溶液（3.4)滴定溶液至微红色，记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。
6试验结果计算
氟硅酸钠含量以氟硅酸钠的质量分数WNizSF。计，按公式(2)计算：
CN:OHVX188.08X10-3
×100%
*(2)
WNa,SiF,
mX4
式中： CNaOH V 188.08- 氟硅酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
试料的质量，单位为克（g）。
m 计算结果表示到小数点后两位。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
表1 重复性限 0. 41 0. 05
质量分数wNia,SFg/% 重复性限r/%
0.56 0. 06
0. 82 0. 07
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法或者外延法求得。 2 YS/T535.11—2020
表2 再现性限 0. 41 0. 06
质量分数 Nn2sSFg/% 再现性限R/%
0. 56 0. 07
0. 82 0. 08
8 试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；本部分编号（YS/T535.11—2020）；试验结果及其表示；与基本试验步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
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中华人民共和国有色金属
行业标准氟化钠化学分析方法
第11部分：氟硅酸钠含量的测定
酸碱滴定法 YS/T535.112020
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55024-251
开本880×1230 1/16 印张0.5 字数12千字 2021年4月第一版 2021年4月第一次印刷
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统一书号：155024·2514 定价：60.00元
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