
IC8 77. 120. 93 CS H14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1550.1---2022
合金化学分析方法第1部分:铍含量的测定
氟化钾滴定法
Methods for chemical analysis of berylliun alloy--
Part T: Determination of berylliumn content-
Potassium rlworide titration
2023-04-01实施
2022-09~30发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布
YS/T1550.1-2022
前言
本文件按照GBT1.1-22标准化工作学购婚1部分:标推化文件的结格和起草规刷》的规定起戴
本文件为15/T1550诚合金化掌分新方祛2的第1部分。YS/T1550日发布以下部分第1部分盆合送的测定化御销定法一第2都分,做,错和储食的潮定电料合餐离子体原子发射光港法,一.第3密分:硅含量的满定销蓝分光光度法:一第舒分:获含量的测定 红外暖收装第5都分:美含的满定请气瑞融红外吸收装,请注意本文件的某些内前能沙发专利,本文件的发布机格不承担识别专利的宽任本文件由全国有色金瑞标准化技术要员会(SAC/门C248)摄出并妇口。 本文件家草草悦:西北希有金属材料研究能宁夏有限公网,五驴镀业服份有限公司,寓医恒盛技业有
限责任公司宁夏中总新材料育限公司
本文件主夏起草人:白英面、王佳丽,莫球、马育孙洪等、摄亚翼潮烘张新辉、典梦装福玉荐。
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YS/T 1550.1—2022
引言
铍合金(铍质量分数范围:60%~65%)具有质量轻、高强度、高比刚度、优异的尺寸稳定性和减振降噪作用,且热膨胀系数低、导热性能良好等诸多优良特征,是国防和航空航天惯性导航系统、飞行器光电系统及其电子器件等结构支撑的重要选材之一,是当前及未来航空航天领域中必不可少的关键材料。因此,通过实验研究建立一套完整、切实可行的铍合金化学成分分析的方法标准十分必要。
YS/T1550拟由以下5个部分组成:
第1部分:铍含量的测定氟化钾滴定法;一第2部分:银、钻和锗含量的测定 定电感耦合等离子体原子发射光谱法;一第3部分:硅含量的测定 钼蓝分光光度法; —第4部分:碳含量的测定 红外吸收法;第5部分:氧含量的测定 情气熔融红外吸收法。 本系列方法填补了国内在铍合金检验领域的空白,对提升铍合金材料研发、应用与生产,提供有力
支撑。
Ⅲ
YN/T 1550.1-2022
铍合金化学分析方法
第1部分:镀含量的测定 氟化钾滴定法
示被合盒样品有全身性是作用,本文件并未指出所有可健出现的家全问题,使用本文件的人员有正实验工作的经教使用者有责任亲联造当的安全利健家增范,井保证特会有关国家孩病定的条件
1燕阁
本文件爆定了锁食金中食爱的拥定育装。 水文种送用子级台金中技食爱的#定,遇定款用:50.00%一u7h00。
2规施性引用文件
下到文件中的内容通过文中然携檬性用丽构成本文件感不商少的条款。其中,注其期的引用文件,仅孩月期对成的版本适用干本文件:不生日期的用文件,其最新版本(包括所有的能改草)适用于本文件。
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GB/T6682 分析实磁宽用水规格和试整方法 GB/T#170 敬值意的规庭与极限数健的衰示和刻定
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3 水爆和定发
本文件没有管基界定的术语和定具
4爆
试斜丝碗联鸡做分解,用乙二融国乙酸二的络合销,铁离于及其能离子,在性路成中,楼钱经成旗氧化被沉接,将分净化的流这用盐酸活解,以照为指示礼,语装H健,知人嘉化鲜落装,新鼠等当赶的用教教标准将精定,计美得出样品中食造
5诚期写材料
除非务说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和特会GT82的实验室二藏水 5.1磷酸餐 52ol.42/l) 53碗酸(gm1./m) 54盐限(gs1.19/ml) E.6 水(omo.1 g/mL). 我蔬酸(1+13
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5.7热殿(1+4) 5.8盐酸(1+99) 5.g氧氧化钠搭孩(400/) 5.10复氧化钠落液(201) 5.11黔歌-Z醇溶液10区/L) 512乙二二胺四乙酸二钠溶液(150/L)。 5.13硝酸费洗减<10毫/L)称取10销酸接(5.1)于1000mL烧杯中,期人800mL水,餐水(5.5)满节pH健为9.6~10,转移至1000mL容量瓶中,以水定容,爆,待用, 5.14氟化解#液(250名L):称取250客算化钾,登于感有600mL水的15002mL烧杯中,加人2滴 3滴酸酵~乙婴溶减(5.11),用复氧化纳潜装(5.10)及盐酸标准满定游衰(5.16)中和到红色雕刚消失,移人1000mLZ烯容屋瓶中,用水稀释至1000mL,播句。 5.15.微标准存溶液:软取19.6418g期水合醇膜被(0298.93%),置于150mL烧杯中加水溶解,加人50mL度(5.2)移入1000mL艺诺容瓶中。用水释至刻度,罐5,此溶波液1mL 含链 5.16赴酸标准病定落液。 5.16.1热标准滴定溶被的配制:移取2.00mL益载(5.4)置于盛有水的2000mL客量瓶中,释至刻度:漫。 5.162放酸标准滴定牌液的标定,移取10.00mL钱标准存溶液(5.15)于150mL.烧杯中,按7.42~ 7.43操作步赚,以公式(1)计算垫验标准滴定波液度。平行标定三份,其极避值不大于1×10-*mO1/L 时,联平均慎,否则重新标定。随同试验做空白试验。
PV
(1)
c(V.-V.)X9.012
式中 c P V 移取镀标准溶液的体积,单位为意升(加L): V. 标定中所消耗淤激标准滴定落液的体积,单位为毫升(L): Vo
盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L):移取镀标催落液的质量液度,单位为密克每毫开(mml)
标定空白液时所满盐酸标准满定游液的体祝,单位为意升(mL):
0.012m被的尔质量,单位为克每腺尔(g/mol)。 计算结果保留4位有效数字,数字修按GB/T8170规定抗行。
B样品
样品可以是碎属状或粉状,屑样单片尺寸不大于5双×5m
7分析步骤
7.1试料
称取0.20名样品,精磷至000018。 7.2平行试验
孕行做两份试验,取其平约值。
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7.3空白试验
随同试料做空白试验。 7.4分析试液的制备 7.4.1将试料(7.1)置于150mL烧杯中,盖上表面血,加入8mL硫酸(5.6),5mL硝酸(5.2)加热至试料溶解完全,冷却,转移至100mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。 7.4.2分取10.00mL试液于150mL烧杯中,加入15mL乙二胺四乙酸二钠溶液(5.12),以水稀释至 60mL,加热煮沸5min,加人5g硝酸铵(5.1),用氨水(5.5)调节pH值为9.6~10至氢氧化铍沉淀完全。沉淀放置2h(或过夜)后,用中速定量滤纸过滤,用硝酸铵洗液(5.13)洗涤烧杯3次~4次,洗涤沉淀3次~4次。沉淀用热盐酸(5.7)溶解至250mL锥形瓶中,再用热盐酸(5.8)洗涤滤纸3次~ 4次。 7.4.3在盛放试液的250mL锥形瓶中加入5滴酚酞指示剂(5.11),用氢氧化钠溶液(5.9)调至溶液呈红色,放置5min,用盐酸标准滴定溶液(5.16)调至无色,加人25mL氟化钾溶液(5.14),用盐酸标准滴定溶液(5.16)在充分摇动下滴定至刚呈无色,不再返红时,即为终点。
8试验数据处理
铍的含量以铍质量分数WBe计,按公式(2)计算:
ws - X0x9. 02 ×100%
·(2)
mX1000
式中: c V3 V. m 9.012 铍的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。 计算结果保留至小数点后两位,数字修约按GB/T8170规定执行。
盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);滴定试料溶液所消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);滴定空白试验溶液所消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL):试料的质量,单位为克(g);
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,精密度原始数据参见附录A,在表1给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限 (r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据数据见附录A。
表1重复性限
WBe / % r/%
56.38 0. 56
61.70 0. 90
66.20 1. 36
9.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
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表2 允许差
wge / % 允许差/%
>50.00~70.00
2. 00
10 试验报告
试验报告应包括下列内容:
试验对象;本文件编号;测定结果;一观察到的异常现象;一试验日期。
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