ICS 77. 120. 99 H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T540.22018 代替YS/T540.2—2006
钒化学分析方法第2部分：铬量的测定
二苯基碳酰二肼分光光度法
Methods forchemical analysis of vanadium Part 2:Determination of chromium content-
Diphenylcarbazide spectrophtometry
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T540.22018
前言
YS/T540《钒化学分析方法》共分为7个部分：
第1部分：钒量的测定7 高锰酸钾-硫酸亚铁铵滴定法；第2部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法；
第3部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法；第4部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法；一第5部分：杂质元素测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第6部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；一第7部分：氧量的测定情气熔融红外吸收法。
本部分为YS/T540的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T540.2—2006《钒化学分析方法 二苯基碳酰二肼光度法测定铬量》。 本部分与YS/T540.2一2006相比，主要变化如下：
-测定范围由0.004%0.20%”变更为0.004%~0.40%”；明确了试剂纯度要求；
—增加了精密度条款；
一增加了试验报告条款。
一
本部分铬量的测定范围与YS/T540一2018的第5部分：杂质元素测定电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定范围重叠时，以本部分方法为仲裁方法。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：西北有色金属研究院、西安汉唐分析检测有限公司、西部金属材料股份有限公司、
忠世高新材料股份有限公司、广东省工业分析检测中心、商洛天野高新材料有限公司、承德天大钒业有限责任公司。
本部分主要起草人：刘雷雷、孙宝莲、李波、周金芝、杨军红、翟通德、谢辉、张婷、薛丽英、周永贵、 林雪梅、李建新、刘洪燕、王莹莹。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T8639.4—1988; —YS/T540.2—2006。 YS/T540.2—2018
钒化学分析方法第2部分：铬量的测定
二苯基碳酰二肼分光光度法
1范围
本部分规定了钒中铬含量的测定方法。 本部分适用于钒中铬含量的测定。测定范围：0.004%~0.40%。
2方法原理
试料用硫酸和硝酸溶解 在0.6mol/L硫酸酸度下，用铜铁试剂-三氯甲烷溶液萃取分离钒、铁等元素，在0.1mol/L硫酸介质中，加二苯基碳酰二肼与铬生成红色络合物，于分光光度计波长540nm处测其吸光度。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1三氯甲烷。 3. 2 过硫酸铵溶液（100g/L）：用时现配 3. 3 无水亚硫酸钠。 3. 4 硫酸（1十2），优级纯。 3.5 硫酸[c(H2SO4)=1mol/L]，优级纯 3. 6 硝酸（p=1.42gmL），优级纯。 3.7 硝酸（1十1)，优级纯。 3. 8 氢氧化钠溶液（200g/L)。 3. 9 氢氧化钠溶液(0.1mol/L)。 3. 10 尿素溶液（100g/L)。 3. 11 高锰酸钾溶液（1.0g/L）。 3.12 亚硝酸钠溶液（100g/L）。 3.13 铜铁试剂溶液（60g/L）。用时现配，过滤使用。 3.14二苯基碳酰二肼溶液（2.5g/L）：称取0.25g二苯基碳酰二肼溶解于100mL丙酮中，混匀。 3.15铬标准贮存溶液：称取0.2829g预先在105℃烘干2h的重铬酸钾（基准试剂），用水溶解，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铬。 3.16铬标准溶液：移取10.00mL铬标准贮存溶液（3.15）于100mL烧杯中，加2mL硫酸（3.5），加约 0.2g无水亚硫酸钠（3.3），将铬还原为三价，然后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铬。 3.17金属钒（wv≥99.99%，wc≤0.001%）。
1 YS/T540.2—2018
4仪器设备
分光光度计。
5试样
试样应通过0.5mm筛孔。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样（5），精确至0.0001g。
表1试料量与分取试液体积
铬的质量分数 w/% 0.004~0.20 >0.20~0.40
称样量 me /g 0. 25 0. 10
分取试液体积 Vo/mL
20.00 8. 00
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于200mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.7），立即盖好表皿，待反应平静，加人 25mL硫酸（3.4），加热至冒硫酸烟1min～2min，取下冷却，沿杯壁加入50mL水，加热溶解盐类，加人 2mL过硫酸铵溶液（3.2）将钒氧化至砖红色，继续加热煮沸至冒大气泡后，取下冷却至室温，移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2移取20.00mL试液（6.4.1）置于125mL分液漏斗中，加人15mL水、10mL铜铁试剂溶液 (3.13)和15mL三氯甲烷（3.1），立即振荡1min～2min，静置分层，弃去有机相；再加人5mL铜铁试剂溶液（3.13)和10mL三氯甲烷（3.1），立即振荡1min～2min，静置分层，弃去有机相；再加人10mL三氯甲烷溶液（3.1），立即振荡1min2min，静置分层，弃去有机相；再加入10mL三氯甲烷（3.1），立即振荡1min～2min，静置分层，弃去有机相。 6.4.3将水相（6.4.2)移入150mL烧杯中，用少量水洗涤分液漏斗，在低温电炉上加热至刚冒硫酸烟取下，立即沿杯壁加人2mL～3mL硝酸（3.6），继续加热至冒硫酸烟，取下稍冷，再加入2mL～3mL硝酸（3.6），继续加热至冒硫酸烟，取下稍冷，加入20mL水，加热溶解盐类，取下冷却至室温。 6.4.4用氢氧化钠溶液（3.8、3.9)调节pH值至2～3，加人5mL硫酸(3.5），滴加高锰酸钾溶液（3.11) 至红色，保持体积20mL左右，加热煮沸5min～7min，使铬氧化完全，取下，冷却至室温。加5mL尿素溶液（3.10），在不断摇动下，仔细滴加亚硝酸钠溶液（3.12)至溶液红色刚好消失。 2 YS/T540.2—2018
6.4.5将溶液（6.4.4）移入50mL容量瓶中，调至体积约40mL，加入3mL二苯基碳酰二肼溶液（3.14)用水稀释至刻度，混匀，放置10min。 6.4.6将部分溶液（6.4.5)移人0.5cm或3cm比色血中，以随同试样的空白作为参比，于分光光度计波长540nm处测其吸光度，从工作曲线上查出相应的铬量。
6.5工作曲线的绘制 6.5.1称取0.50g金属钒（3.17），置于200mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.7），立即盖上表皿，待反应平稳，加入50mL硫酸（3.4），以下按6.4.1操作，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2铬质量分数为0.004%~0.020%的工作曲线绘制：移取20.00mL试液（6.5.1)六份，分别置于一组125mL分液漏斗中，分别加人0mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL铬标准溶液（3.16），用水稀释至35mL，加人10mL铜铁试剂（3.13），以下按6.4.2～6.4.5操作，将部分溶液移人 3cm比色皿中，以空白试液为参比，于分光光度计波长540nm处测其吸光度，以铬含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 6.5.3铬质量分数为大于0.020% 0.20%的工作 曲线绘制：移取20.00mL试液（6.5.1)七份，分别置于一组125mL分液漏斗中，分别加人0mL、1.00mL、2.00 mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL 铬标准溶液（3.16），用水稀释 35mL，加人10mL 铜铁试剂（3.13），以下按6.4.2~6.4.5操作，将部分溶液移入0.5cm比色皿中，以空白试液为参比，于分光光度计波长540nm处测其吸光度，以铬含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线 6.5.4铬质量分数为大于0.20%~ 40%的工作曲线绘制：移取 8.00mL试液（6.5.1)七份，分别置于 -组125mL分液漏斗中 ，分别加入 mL、1.00mL、2.00mL 001 mL、6.00 mL、8.00mL、10.00mL 铬标准溶液（3.16），用水稀释至35mL，加入10mL铜铁试剂（3. 13)，以下按 6.4.26.4.5操作，将部分溶液移入0.5cm比色皿中， 以空白试液为叁 参比，于分光光度计波长540nm 处测其吸光度，以铬含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
4
-
7分析结果的计算
铬的含量以铬的质量分数c计，按公式(1)计算：
mVX10-6
moV. X100%
(1 )
Ucr=
式中： mi 自工作曲线上查出的铬含量，单位为微克（ug)； V。分取试液体积，单位为毫升(mL)； V——试液总体积，单位为毫升(mL)； mo——试料的质量，单位为克(g）。 结果小于0.10%时，保留至小数点后第3位；结果大于等于0.10%时，保留2位有效数字。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
3 YS/T540.2—2018
表2重复性限
0.10 0. 01
0. 37 0. 02
0. 006 0. 001
wc/% r/%
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3再现性限
c /% R/%
0. 10 0. 01
0. 37 0. 04
0. 006 0. 001
9试验报告
试验报告至少应包括以下几个方面的内容：
试样；本部分编号：分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；试验日期。 L/SX
中华人民共和国有色金属
行业标准钒化学分析方法第2部分：铬量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法
YS/T540.2—2018
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155024·1393
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开本880×1230 1/16 印张0.75 字数14千字 2019年3月第一版 2019年3月第一次印刷
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统一书号：155024·1393 定价：24.00元
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