ICS 77.120.99 H 68
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 646.1—2017 代替YS/T646—2007
铂化合物化学分析方法第1部分：铂量的测定高锰酸钾电流滴定法
Method for chemical analysis of platinum compounds-
Part 1 :Determination of platinum content- Electricity titration using potassium permanganate
2018-01-01实施
2017-07-07发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T646.1—2017
前言
YS/T646一2017《铂化合物化学分析方法》分为两部分：
第1部分：铂量的测定高锰酸钾电流滴定法；第2部分：银、金、钯、、铱、钉、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾的测定电感耦合等离子体发射光谱法。
本部分为YS/T646《铂化合物化学分析方法》的第1部分。 本部分代替YS/T646一2007《铂化合物分析方法铂量的测定高锰酸钾电流滴定法》，与YS/T
646一2007相比，主要技术变化如下：
适用范围增加了氯铂酸钾（KzPtCls）、硝酸铂（Pt(NO3）2）、羟铂酸（H2Pt(OH)）三种铂化合物；将测定范围30%~95%改为10%70%；将试料的溶解方法改为消化罐溶解；取消了原标准硝酸及硫酸的使用，改善了试液的处理吹气等条件。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南)有限公司、有色金属技术经济研
究院、陕西瑞科新材料股份有限公司。
本部分参加起草单位：江西省汉氏贵金属有限公司、徐州浩通新材料科技股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司。
本部分主要起草人：陶赛祥、罗一江、王腾、向磊、蔡万煜、杨梅英、周淑雁、邢银娟、钱彦林、金娅秋、 马媛、杨辉、甘建壮、朱武勋、郁丰善、柴影、奚红杰、巩伟龙、龚昌合、黄巍巍、肖刘萍、周姣连
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
YS/T646—2007。 YS/T646.1—2017
式中： c Co Vi V2 195.08一一铂的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。
高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；移取铂标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL)；移取铂标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；标定中所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
3.6铂标准溶液：称取0.50g金属铂（质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g。于聚四氟乙烯消化罐中加20mL盐酸（3.1)、5mL过氧化氢（3.2)，密闭，置于烘箱中于150℃士5℃加热48h至完全溶解，待冷却至室温，转入500mL容量瓶中，加200mL盐酸（3.1)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铂。 4设备 4.1天平感量0.01mg。 4.2电流滴定装置。 4.2.1恒电位仪（给定电位：一3V~十3V；测量范围：±1PA~20μA；量程：200μA~20nA)。 4.2.2指示电极：铂电极。 4.2.3参比电极：饱和氯化钾甘汞电极。 4.2.4磁力搅拌器。 4.3聚四氟乙烯消化罐。 4.4烘箱。 4.5马弗炉。 4.6吹气装置：如图1所示。
说明： -
无油气体压缩机：二通玻璃活塞；安全瓶；洗气瓶（500mL）；重铬酸钾-硫酸洗涤液；空气流量计(10~15L/min）；高型烧杯（100mL）；吹气管，末端有6个小孔；玻璃管（$20mm）。
2 Y
5
X-
图1吹气装置示意图
2 YS/T 646.1—2017
5试样
样品储存于密闭容器内，用时现称。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1试料量
试料/g 0. 30 0. 20 0. 15 0.10
Pt的质量分数/% 10.00~20.00 >20.00~30.00 >30.00~50.00 >50.00~70.00
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1试样的溶解 6.4.1.1将试料（氯铂酸、氯铂酸钾、氯亚铂酸钾、四氯化铂、氯铂酸钠、硝酸铂、羟铂酸)置于聚四氟乙烯消化罐中，加20mL盐酸（3.1）、5mL过氧化氢（3.2)，密闭，置于烘箱中于150℃土5℃加热5h至完全溶解，待冷却至室温，转人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 6.4.1.2将试料（二亚硝基二氨铂、二氯二氨合铂、二氯四氨合铂、氯铂酸铵)置于石英舟中，放入马弗炉中由室温开始灼烧，400℃保持20min，800℃保持20min，取出冷却，放人石英管中于管式炉中通氢气还原，800℃保持20min，冷却至室温后取出，置于聚四氟乙烯消化罐中，加20mL盐酸（3.1）、5mL过氧化氢（3.2），密闭，置于烘箱中于150℃土5℃加热12h至完全溶解，待冷却至室温，转人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 6.4.2试液的处理
移取20.00mL的试液（6.4.1.1）、（6.4.1.2）置于150mL烧杯中，加0.5mL氯化钠饱和溶液（3.3），低温蒸至湿盐状，加入3mL盐酸（3.1)，3mL水，低温蒸至湿盐状。加人1mL盐酸（3.1），转人 100mL高型烧杯中，加5mL氯化亚铜溶液（3.4），冲洗高型烧杯壁，加水至总体积为35mL，摇匀，将高型烧杯放人预先烧开的水中，保持微沸10min，取出，将吹气管插人高型烧杯中吹气15min，取下，用水冲洗高型烧杯及吹气管，再重复吹气15min。将溶液转人150mL烧杯中。 6.4.3滴定
于上述试液（6.4.2)中插人铂指示电极、饱和氯化钾甘汞电极，选定电位为十0.65V，开动电磁搅拌器，先用滴定管滴定至近终点，再用微量滴定管滴定剩余的铂（Ⅱ）。以高锰酸钾标准滴定溶液（3.5）的体积对应相应的电流值作图，将两直线外推，交点所对应的体积为滴定的终点。 7分析结果的表述
按式(2)计算铂的质量分数Wpt：
3 YS/T646.1—2017
wp =: (Vs-Vo) ·VsX195. 08X10-3
X100%
(2 )
mo·V.
式中： c Vo Vs V. Vs mo 195.08 铂的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 所得结果应表示至小数点后第二位。 精密度
高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；滴定空白所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试液总体积，单位为毫升（mL)；分取试液体积，单位为毫升（mL)；滴定试液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）)；试料的质量，单位为克（g）；
8
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2重复性限
40. 06 0. 15
Pt的质量分数/% 重复性限r/%
16.17 0. 08
65. 21 0. 19
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。
表3允许差
Pt的质量分数/%
允许差/% 0. 10 0. 15 0. 20 0. 25 0.30 0.35
10.00~20.00
>20.00~30.00
>30.00~40.00
>40.00~50.00
>50.00~60.00
>60.00~70.00
9
试验报告
试验报告包括以下内容：
试样；使用的标准（包括发布和出版年号）；分析结果及其表示；
4 YS/T646.1—2017
与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
5 99 /
中华人民共和国有色金属
行业标准铂化合物化学分析方法第1部分：铂量的测定高锰酸钾电流滴定法
YS/T646.1—2017
*
冶金工业出版社出版发行北京市东城区嵩祝院北巷39号
邮政编码：100009 固安华明印业有限公司印刷
各地新华书店经销
155024-0979
*
开本880×12301/16印张0.75字数16千字 2017年10月第一版 2017年10月第一次印刷
*
统一书号：155024·0979 定价：18.00元
715502409794
.