ICS 77.040.30 H 17
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 37. 2—2018 代替YS/T37.2—2007
高纯二氧化锗化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量
Methods for chemical analysis of high pure germanium dioxide-
Determinationof siliconcontentbymolybdenum
bluespectrophotomerticmethod
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T37.2—2018
前言
YS/T37《高纯二氧化锗化学分析方法》分为5个部分：
-YS/T37.1高纯二氧化锗化学分析方法 硝酸银比浊法测定氯量； YS/T37.2 高纯二氧化锗化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量： -YS/T37.3高纯二氧化锗化学分析方法 石墨炉原子吸收光谱法测定砷量；一YS/T37.4高纯二氧化锗化学分析方法 电感耦合等离子体质谱法测定镁、铝、钻、镍、铜、
锌、铟、铅、钙、铁和砷量； YS/T37.5高纯二氧化锗化学分析方法 石墨炉原子吸收光谱法测定铁量。
本部分是YS/T37的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T37.2--2007《高纯二氧化锗化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量》，与YS/T
37.2—2007相比，主要技术变动如下：
一去离子水的电导率要求改为电阻率要求（见3.1，2007版第3章）；
增加高纯钼酸铵溶液的配制方法（见3.10）； -增加优级纯酒石酸溶液的配制方法（见3.12）；增加工作曲线线性方程直线性相关系数的要求（见5.5）；增加计算结果保留位数（见6）； -增加重复性限的要求（见7.1）；
-
增加质量保证和控制（见8)；一增加试验报告（见9）。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：国标(北京)检验认证有限公司、云南临沧鑫圆锗业股份有限公司、中锗科技有限公
司、广东先导稀材股份有限公司。
本部分主要起草人：刘红、李爱嫦、曹振华、李凤娥、刘英、赵春华、普世坤、吴王昌、袁承乾、沈海枝、 吴杰。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： —YS/T37.2—1992、YS/T37.2—2007。 YS/T 37.2—2018
高纯二氧化锗化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本部分规定了高纯二氧化锗中硅含量的测定方法本部分适用于高纯二氧化锗中硅含量的测定，测定范围：0.00001%～0.00010%。
2方法提要
试料用盐酸溶解，基体呈四氯化锗形态蒸发除去，用氢氟酸溶解聚合硅酸，以硼酸络合氟离子，用钼蓝法，于分光光度计波长810nm处测量其吸光度，进而确定硅含量
3试剂和材料
3.1 本部分所用水为去离子水，电阻率不小于18MQ·cm。 3.2 钼酸铵，分析纯。 3. 3 酒石酸，优级纯。 3.4 盐酸（p=1.20g/mL），优级纯 3.5 硫酸（p=1.84g/mL），优级纯。 3.6 硼酸溶液（40g/L），优级纯。 3.7 氢氟酸：由氢氟酸（优级纯）经铂蒸馏器蒸馏提纯或聚四氟乙烯蒸馏器亚沸蒸馏提纯。 3.8 盐酸（9.0mol/L~9.5mol/L），由盐酸（3.4)配制。 3.9 硫酸（0.5mol/L)，由硫酸（3.5)配制。 3. 10 硫酸（1十1），由硫酸（3.5)配制。 3.11 钼酸铵溶液（50g/L），称取5.0g（精确至0.0001g)钼酸铵（3.2)置于300mL烧杯中，加人适量去离子水，用玻璃棒搅拌至完全溶解，转移至100mL容量瓶中，用水稀释，定容至刻度，混匀。 3.12酒石酸溶液（300g/L），称取30g酒石酸（3.3)置于300mL烧杯中，加人去离子水，用玻璃棒搅拌至完全溶解，转移至100mL容量瓶中，用水稀释，定容至刻度，混匀。 3.13还原剂：1-氨基-2-萘酚-4-磺酸（2g/L)与无水亚硫酸钠（40g/L)等体积混合，过滤。用时现配 3.14硅标准贮存溶液：称取0.2139g二氧化硅置于铂埚中，加入2g碳酸钠与碳酸钾（2：1)的混合试剂，搅匀，熔融至澄清。冷却后用水浸取，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即转至塑料瓶中。此溶液1mL含100μg硅。 3.15硅标准溶液：移取10.0mL硅标准贮存溶液（3.14）置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即转移至塑料瓶中。此溶液1mL含1ug硅。 3.16氮气（体积分数≥99.99%）。
1 YS/T 37.22018
4仪器与装置
4.1分光光度计。 4.2分离锗装置如图1所示。
-12
.
说明：一氮气瓶； 2 -4g/mL氢氧化钠；
1-
空瓶；盐酸(3.8)；
3 4 5- 去离子水； 6- 环行水槽； 7 调整螺丝；
烧杯； 9- -盛去离子水烧杯； 10 电炉罩； 11- 电炉盘； 12- 密闭罩； 13 温度计； 14- 红外灯； 15- 铂埚。
8-
图1密闭蒸发装置示意图
5 分析步骤
5.1试料
称取0.5g或1.0g试样，精确至0.0001g。 5.2 平行试验
平行做两份试验。
2 YS/T37.2—2018
5.3空白试验
随同试料做空白试验。
5.4测定 5.4.1将试料(5.1)置于带盖铂埚中，加人7.5mL（称取试料量为1.0g时加12.5mL)盐酸（3.8)；按图1所示，将铂埚放入密闭蒸发器内。 5.4.2加热至80℃左右，恒温2h3h，待试料完全溶解；取出铂璃，清洗密闭蒸发器。 5.4.3将铂埚（5.4.2)重新放人密闭蒸发器内，移去铂盖。向密闭器内通人净化氮气（3.16），加热至130℃左右，待四氯化锗缓慢挥发除尽后，继续通气10min，停止加热。稍冷，启开密闭罩，盖好铂增埚盖。 5.4.4将铂移至防尘手套箱内。加人0.5mL硫酸（3.9）、0.5mL水，滴加约0.05mL氢氟酸（3.7），室温放置1h（或在约45℃水浴上放置20min）。加4mL硼酸溶液（3.6），放置5min，将试液移人塑料试管中。 5.4.5加1mL钼酸铵溶液（3. 11），将试管置于约30℃水浴中保持 20min，加0.5mL酒石酸溶液 (3.12)，放置10min，加1mL 硫酸（3.10）、0.5mL还原剂（3.13），放置15min。 5.4.6将试液（5.4.5)移人 30mm吸收血中，以水为参比，于分光光度计波长810nm处测量其吸光度。 从工作曲线上查出相应的硅的质量 5.5工作曲线的绘制
移取0mL、0.10ml、0. 20mL、0.3 30mL、0.40mL、0.50mL硅标准溶液（3.15），分别置于一组塑料试管中，加人0.5mL硫酸（3. 9），用水稀释至1mL，滴加约0 105 5mL氢氟酸（3.7），加4mL硼酸溶液（3.6），放置5min。之后按 5.4.4~5 4.6进行。 减去试剂空白的吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线，线性方程直线性相关系数应不小于0.99
6试验数据处理
硅含量以其质量分数ws计，按式（1)计算：
(mzmi)X10-6
X100%
·(1)
Wsi
mo
式中： m2 自工作曲线上查得试料中的硅量，单位为微克（μug)； m1 自工作曲线上查得空白试验的硅量，单位为微克（ug）； mo 试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后六位。
7精密度
7.1重复性限
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的范围内，这两个测试结果的绝对值差不超过重复性限，超过重复性限的情况不超过5%。重复性限按表1数据采用线性内插法求得。
3 YS/T37.2—2018
表1
硅的质量分数/% 重复性限/%
0.000020
0.000005
0.000060
0.000010
7. 2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表2 0.000010~0.000030 >0.000030~0.000100
0.000010 0.000020
硅的质量分数/%
允许差/%
8 质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
9 试验报告
试验报告至少应包括以下内容： a) 试样信息； b）测试结果； c）本部分编号； d) 测试日期及测试者； e) 其他。
4 L/SX
中华人民共和国有色金属
行业标准高纯二氧化锗化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量
YS/T37.2—2018
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冶金工业出版社出版发行北京市东城区嵩祝院北巷39号
邮政编码：100009 北京建宏印刷有限公司印刷
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155024-1432
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开本880×1230 1/16 印张0.75 字数14千字 2019年3月第一版 2019年3月第一次印刷
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统一书号：155024·1432 定价：24.00元
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