ICS 77. 040 H 17
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 37.3—2018 代替YS/T37.3-—2007
高纯二氧化锗化学分析方法石墨炉原子吸收光谱法测定砷量 Methods for chemical analysis of high pure germanium dioxide-
Determination of arsenic content by graphite furnace
atomic absorption spectrometric method
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T37.3—2018
前言
YS/T37《高纯二氧化锗化学分析方法》分为5个部分：
YS/T37.1高纯二氧化锗化学分析方法 硝酸银比浊法测定氯量； YS/T37.2高纯二氧化锗化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量： -YS/T37.3高纯二氧化锗化学分析方法 石墨炉原子吸收光谱法测定砷量； YS/T37.4高纯二氧化锗化学分析方法 电感耦合等离子体质谱法测定镁、铝、钻、镍、铜、 锌、铟、铅、钙、铁和砷量； -YS/T37.5高纯二氧化锗化学分析方法 石墨炉原子吸收光谱法测定铁量。
-
本部分是YS/T37的第3部分。 本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本部分代替YS/T37.3一2007《高纯二氧化锗化学分析方法 石墨炉原子吸收光谱法测定碑量》，与
YS/T37.3-—2007相比，主要技术变动如下：
去离子水的电导率要求改为电阻率要求（见3.1）；增加工作曲线线性方程直线性相关系数的要求（见5.5）；一增加计算结果保留位数（见6）；
增加重复性限的要求（见7.1)； -增加质量保证和控制（见8）；增加试验报告（见9）。
-
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分起草单位：国标（北京)检验认证有限公司、云南临沧鑫圆锗业股份有限公司、中锗科技有限公
司、广东先导稀材股份有限公司。
本部分主要起草人：刘红、蔡绍勒、潘书慧、刘英、赵春华、普世坤、吴王昌、袁承乾、毕晓茹、王师。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
YS/T37.3—1992.YS/T37.3—2007 YS/T37.3—2018
高纯二氧化锗化学分析方法石墨炉原子吸收光谱法测定砷量
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本部分规定了高纯二氧化锗中碑含量的测定方法本部分适用于高纯二氧化锗中砷含量的测定，测定范围：0.000002%～0.000100%。
2方法提要
试料溶于盐酸和硝酸中， ，基体呈四氯化锗形态蒸发除去，残渣用稀硝酸溶解，采用钻盐作基体改进剂，用石墨炉原子吸收光谱法于波长 193.7mm 处测量砷的吸光度，进而确定砷含量。
3试剂和材料
3.1本部分所用水均为去离子水，电阻率不小于18MQ·cm 3.2硝酸（p=1.42g/mL） 优级纯。 3.3盐酸(p=1.19g/mL）：每 100mL盐酸加人5mL硝酸（3.2），经亚沸蒸馏提纯。 3.4硝酸（1十9），用硝酸（3.2)配制 3.5硝酸钻溶液：称取0.5000g钻Lw（Co）≥99.95%溶于15mL硝酸（3.2）中，冷却后，移入500mL 容量瓶中，用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含1mg钻。 3.6碑标准贮存溶液：称取1.3203g三氧化二砷［w（As2O3）99.9%溶于20mL氢氧化钠溶液 (100g/L)中，微热使其完全溶解。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至200mL，加2滴酚，以硝酸 (3.2)中和至中性，并过量4滴，用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含1mg砷。 3.7碑标准溶液A：移取25.0mL砷标准贮存溶液（3.6）置于250mL容量瓶中，加人2滴硝酸（3.2），用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含100μg碑。 3.8砷标准溶液B：移取25.0mL标准溶液A（3.7置于250mL容量瓶中，加人2滴硝酸（3.2），用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含10ug砷。 3.9神标准溶液C：移取25.0mL砷标准溶液B（3.8）置于250mL容量瓶中，加入2滴硝酸（3.2），用水稀释至刻度，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含1μg砷。 3.10氩气：体积分数≥99.99%
4仪器
4.1石墨炉原子吸收光谱仪，配有背景校正装置。 4.2碑空心阴极灯。
1 YS/T37.3—2018
4.3仪器工作条件参见附录A。
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g
表1 加人硝酸钻溶液体积V/mL
砷质量分数w/% 0.000002~0.000010 >0.000010~0.000100
试料量m/g 0.5000 0. 2000
测定溶液体积V/mL
0. 10 0. 20
2. 0 5. 0
5.2测定数量
独立地进行两份试料的测定，取其平均值。 5.3空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料(5.1)置于25mL烧杯中，加入5mL~10mL盐酸（3.3)、1mL硝酸（3.2)，按表1加入硝酸钻溶液（3.5），在80℃～90℃电炉上加热溶解。之后去掉表面血，升温至120℃，蒸发至干，用0.5mL硝酸 (3.4)溶解残渣。按表1用水稀释至测定溶液体积。 5.4.2按仪器工作条件，调整仪器，于波长193.7nm处，以水调零，与标准溶液系列同时测定试液的吸光度，从工作曲线上查出相应的砷质量浓度。 5.5工作曲线的绘制
移取0mL、0.05mL、0.10mL、0.15mL、0.20mL、0.30mL标准溶液C(3.9)，分别置于组5mL比色管中，分别加入0.2mL硝酸（3.2)和0.20mL硝酸钻溶液（3.5），用水稀释至刻度，混匀。在与试料溶液相同条件下测量标准溶液的吸光度。减去零质量浓度溶液的吸光度，以砷质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。曲线线性方程直线性的相关系数应不小于0.99。
6试验数据处理
砷含量以其质量分数w(As)计，按式(1)计算：
w(As)= (G1-co)VX10-6
X100%
·（1)
mo
式中： C1 - Co 自工作曲线查得的空白试验的砷浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）； mo- 试料的质量，单位为克（g)； V测定溶液体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后六位。
自工作曲线查得的试料中砷的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；
2 YS/T 37.3—2018
7精密度
7. 1 重复性限
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限，超过重复性限的情况不超过5%。 重复性限按表2数据采用线性内插法求得。
表 2
碑的质量分数/% 重复性限/%
0.000050 0.000004
0.000010 0.000002
7. 2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差
表3
.000002
砷的质量分数/%
.000010~0.000050
>0.000050~0.000100
0.00
允许差/%
0.000003
0.000010
0000
质量保证和控制
8
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时 十，也可用控制标 样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
试验报告
9
试验报告至少应包括以下内容： a) 试样信息； b) 测试结果； c) 本部分编号； d) 测试日期及测试者； e) 其他。
Y YS/T37.3—2018
附录A (资料性附录）仪器工作条件
A. 1 原子吸收光谱仪测定砷的参考工作条件见表A.1。
表A.1 进样体积入/μL
石墨管热解涂层管
测量方式
波长入/nm 193.7
光谱通带入/nm
峰高
0. 7
30
A. 2 原子化程序见表A.2。
表A.2
阶段干燥灰化原子化净化冷却
温度t/℃ 100 1100 2300 2600
斜坡升温时间t/s
保持时间t/s
氩气流量q/(mL/min)
300 300 0 300 300
35 35 4 2 3
5 5 0 1 3
30
4 ' /S
中华人民共和国有色金属
行业标准高纯二氧化锗化学分析方法石墨炉原子吸收光谱法测定砷量
YS/T37.3-2018
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开本880X1230 01/16印张0.75字数14千字 2019年3月第一版 2019年3月第一次印刷
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统一书号：155024·1433 定价：24.00元
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