ICS 07.120 CCSF19
C F
中华人民共和国国家标准
GB/T41232.2—2021/IEC/TS62607-4-2:2016
纳米制造 关键控制特性 纳米储能第2部分：纳米正极材料的密度测试
Nanomanufacturing—Key control characteristics-
Nano-enabled electrical energy storage-Part 2 : Density measurement of cathode
nanomaterials
(IEC/TS62607-4-2:2016，Nanomanufacturing—Keycontrolcharacteristics- Part 4-2: Nano-enabled electrical energy storage--Physical characterization of
cathode nanomaterials,density measurement,IDT)
2022-07-01实施
2021-12-31发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T41232.2—2021/IEC/TS62607-4-2:2016
目 次
前言引言 1 范围 2规范性引用文件 3术语、定义和缩略语 3.1术语和定义 3.2 缩略语样品准备
4
4.1 筛分 4.2 干燥 5测试方法 5.1 压实密度 5.2 辊压密度 6不确定度分析附录A（资料性）实例分析 A.1样品制备 A.2辊压密度样品制备实例分析参考文献
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12
图1 模具图2压片机图A.1 压实密度测量模具三维示意图图A.2 压实密度测量模具工程示意图图A.3 辊压密度测量所用辊压机示意图图A.4 样品A测试结果一致性分析图A.5 样品B测试结果一致性分析…· 图A.6 辊压密度样品制备流程图A.7 样品C测试结果一致性分析
*
2
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表A.1 样品A的测试结果及测试方法的一致性表A.2 样品B的测试结果及测试方法的一致性· 表A.3 样品C的测试结果及测试方法的一致性
11 GB/T41232.2—2021/IEC/TS62607-4-2:2016
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T41232《纳米制造 关键控制特性 纳米储能》的第2部分。GB/T41232已经发布了以下部分
一第2部分：纳米正极材料的密度测试。 本文件等同采用IEC/TS62607-4-2：2016 5《纳米制造关键控制特性第4-2部分：纳米储能器
-
件中纳米正极材料的密度测试》，文件类型由IEC的技术规范调整为我国的国家标准。
本文件做了下列最小限度的编辑性改动：
为与现有标准化文件协调，将标准名称改为《纳米制造 关键控制特性 纳米储能第2部分：纳米正极材料的密度测试》。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国科学院提出。 本文件由全国纳米技术标准化技术委员会（SAC/TC279)归口。 本文件起草单位：深圳市德方纳米科技股份有限公司、国家纳米科学中心、重庆市计量质量检测研
究院、深圳市标准技术研究院、佛山市德方纳米科技有限公司。
本文件主要起草人：孔令涌、葛广路、徐健、王远航、王益群、尚伟丽、孙言、邱志平、李意能。
1 GB/T41232.2—2021/IEC/TS62607-4-2:2016
引言
与一般材料相比，纳米储能材料体现出了优越的性能，为了加快纳米储能这一新兴产业的健康发展，规范纳米储能材料性能测试方法成为业内驱需完成的工作。在这方面，国际电工委员会电工产品和系统纳米技术委员会（IEC/TC113)已经发布了八项关于纳米储能材料性能测试的标准化文件，结合国内产业发展需要，拟对相关标准进行采标。GB/T41232《纳米制造关键控制特性纳米储能》是指导纳米储能材料物理性能和化学性能测试的方法标准，拟由八个部分构成。
第1部分：纳米正极材料的电化学性能测试两电极电池法。目的在于确立采用两电极电池法测试纳米正极材料电化学性能的相关规定，
一第2部分：纳米正极材料的密度测试。目的在于确立测试纳米正极材料密度的相关规定。 一第3部分：纳米材料接触电阻率和涂层电阻率的测试。目的在于确立测量纳米电极材料接触
电阻率和涂层电阻率的相关规定。 一一第4部分：纳米材料的热性能测试针刺法。目的在于确立采用针刺法测试纳米储能器件热失
控水平的相关规定。 —第5部分：纳米正极材料的电化学性能测试三电极电池法。目的在于确立采用三电极电池
法测试纳米正极材料电化学性能的相关规定。 第6部分：纳米电极材料中的碳含量测定红外吸收法。目的在于确立采用红外光谱吸收法测定纳米电极材料碳含量的相关规定。
一第7部分：纳米正极材料中磁性杂质的测定ICP-OES法。目的在于确立使用电感耦合等离子
体发射光谱仪(ICP-OES)测定纳米正极材料中磁性杂质的相关规定。 第8部分：纳米电极材料中水分含量的测定卡尔·费休法。目的在于确立采用卡尔·费休
库仑滴定法测定纳米电极材料中水分含量的相关规定。 与普通尺寸材料相比，纳米材料在力学、热学、磁学、光学和电化学等方面具有许多独特的性能。正
极材料（如磷酸铁锂）的粒径减小至纳米尺寸，其电化学性能会极大地提高。例如，材料粒度越小，将缩短锂离子在其中嵌人/脱嵌的扩散路径。比表面积越大，将增加电极与电解液的接触面积，从而提高电流充/放电倍率。而且，颗粒表面会产生亚间隙带，使得电极的放电曲线更加平滑，有助于延长电极的循环寿命。
密度是纳米正极材料的关键控制特性之一，对电储能器件的性能有着重要的影响。合适的密度，电化学性能如高低温充/放电性能、充/放电倍率性能等将显著增强。
在纳米正极材料的诸多密度性能中，合适的压实密度会增加充电容量，降低内阻，降低极化效应，提高电储能器件的循环寿命和可用性。因此，电储能器件设计时选择最优压实密度显得尤为重要。如果压实密度太大或者太小，离子的嵌入与脱嵌都会受到影响。一般而言，压实密度与储能器件的比容量是正相关关系，是决定材料能量密度的关键参数之一。
辊压密度同样会影响纳米正极材料的电化学性能。辊压密度是涂覆混合浆料的质量与其体积的比值，它不仅可以用于评估体积能量密度，还可以为混合动力交通工具或者纯电动交通工具选择正极材料提供依据。
在评估纳米电储能器件时，这两种密度性能均需要考虑。两种密度性能的对比结果可用于判断纳米正极材料的一致性，这与储能器件的性能与安全息息相关。因此，对于使用者来说，制定一个用于比较不同供应商的纳米正极材料的密度测试标准十分必要。
IⅡ GB/T41232.2—2021/IEC/TS 62607-4-2:2016
本标准化方法仅适用于比较研究阶段纳米正极材料的性能，而不适用于评估终端产品中的电极材料。本方法适用于只有通过纳米技术才能展现出功能或性能的材料，有意地将其添加到活性材料中可量化或显著地改变电储能器件的性能。
m GB/T41232.2—2021/IEC/TS62607-4-2.2016
纳米制造关键控制特性纳米储能第2部分：纳米正极材料的密度测试
1范围
本文件描述了一种测试电储能器件中粉末状纳米正极材料密度的方法。本文件包含术语和定义、 样品制备的推荐方法、纳米正极材料性能测试的主要过程、数据分析与结果解释和实例分析等。
本文件适用于判断纳米正极材料的可用性及适用性。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ISO/TS80004-1 纳米科技术语第1部分：核心术语（Nanotechnologies一Vocabulary一Part 1:Coreterms)
注：GB/T30544.1—2014纳米科技术语第1部分：核心术语（ISO/TS80004-1；2010，IDT)。
3术语、定义和缩略语
3.1术语和定义
ISO/TS80004-1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1.1
纳米正极材料cathodenanomaterial 用于储能器件正极的纳米材料，该材料具有纳米功能或性能。 注：正极是一种包含铝集流体、碳涂层（必要时添加，可提高正极涂层的粘附力）和正极涂层的多层箔材。其中正极
涂层包含活性相（例如含锂的混合氧化物或磷酸盐，如LFP)、导电相（炭黑）和有机粘结剂（PVDF）。
3.1.2
压实密度compacteddensity 粉末样品在一定压力下压实后质量与其所占体积之比。
3.1.3
辊压密度rollingdensity 活性材料涂覆在基材上经辊压后质量与其所占体积之比。
3.1.4
模具die 在压实过程中用来装填粉末样品并使粉末成型的器具，一般采用具有一定硬度的材料制成（例如碳
化钨）。
注：模具一般是圆柱形，包含两个用于压实的冲头，并且冲头是浮动型或悬挂在弹簧上，可以施加双向压力。
1 GB/T41232.2—2021/IEC/TS62607-4-2:2016
3.1.5
压片机press 对置于模具上的样品能产生并施加足够压力且精度能达到士1%的机械设备。
3.2缩略语
下列缩略语适用于本文件。 LFP：磷酸亚铁锂，通称磷酸铁锂（lithiumironphosphate，LiFePO,） PVDF：聚偏二氟乙烯（polyvinylidenefluoride)
4样品准备
4.1筛分
样品宜为尺寸均匀的粉末。为了避免压实密度测试时存在开裂、分层和不均，样品中的结块或团聚物宜筛分除去(150目筛子）。 4.2干燥
样品放入100℃以上的烘箱内烘干。例如：在105℃的烘箱内烘干2h。纳米储能器件中所用的其他样品（导电相和有机粘结剂）可能需要更长的烘干时间
5测试方法
5
5.1压实密度 5.1.1概述
称取一定质量的样品置于模具上（三维示意图参考附录A中的图A.1，工程示意图参考附录A中的图A.2），随后把模具放在粉末压片机中间。调整压片机参数至所需压力。保持该压力一段时间后取出圆柱形样品并测量其高度。压实密度为纳米正极材料的质量与体积之比。 5.1.2仪器 5.1.2.1 分析天平
分析天平的精度应不低于0.01g。 5.1.2.2 2粉末压片机
粉末压片机应包含以下两部分： a) 模具，三维结构如图A.1和图A.2所示； b) 压片机，如图2所示。
5.1.2.3 游标卡尺
游标卡尺的精度宜为0.02mm。 5.1.3测试步骤
测试步骤如下。
2 GB/T41232.2—2021/IEC/TS62607-4-2:2016
a) 使用分析天平，称量一定质量的样品（推荐质量为1g～10g）并记录该质量（m），单位为克
（g）。应确保样品在转移和密度测试时质量保持不变。 b) 从粉末压片机中取出模具并用无尘纸清洁，把步骤a）中所称量的样品转移到模具中（如果不
能一次装人，则采用多次装填），确保粉末均匀分布在模具中，随后盖上模具（如图1所示）。 c) 把模具轻放在压片机中央并顺时针方向固定手轮。增加压力至设定值（设定的压力值与粉末
类型有关，如颗粒尺寸和形状。例如LFP，建议值为10MPa～20MPa，这与样品圆柱的完整性有关）。维持该压力1min～2min，随后缓缓释放压力。
d）取出模具，随后取出样品，此时样品为圆柱状；用游标卡尺测量样品的高度（h）和直径（d），并
记录h和d，单位为毫米（mm）。 注：由于纳米材料不易形成完整的圆柱状，宜连同上下垫片一并测量高度，然后扣除已知的垫片厚度得到所需的样
品高度。
5.1.4数据分析与结果解释
压实密度通过公式(1)计算：
4m
p=V=元d*h×10-
..(1)
式中： p 压实密度，单位为克每立方厘米（g/cm）； m 粉末样品的质量，单位为克（g）； V- 压实后粉末样品的体积，单位为立方厘米（cm"）；元 圆周率； d——样品圆柱的直径，单位为毫米（mm）； h一一压实后样品的高度，单位为毫米（mm）。 对于一个样品，独立测试三次，如果通过了重复性测试，则取算术平均值，并记录最终结果，精确到
0.1g/cm。
图1模具
图2压片机
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