ICS 71. 080.99 G 17
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5796.3—2021
工业用酯类过氧化物
第3部分：过氧化特戊酸叔丁酯
Peresters for industrial use-Part 3: tert-Butyl peroxypivalate
2021-07-01实施
2021-03-05发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5796.3—2021
前言
HG/T5796《工业用酯类过氧化物》分为以下部分：
第1部分：过氧化-2-乙基已酸叔丁酯；第2部分：过氧化-3,5,5-三甲基已酸叔丁酯；一第3部分：过氧化特戊酸叔丁酯。 本部分为HG/T5796的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本部分起草单位：兰州助剂厂有限责任公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、易派
克电子商务有限公司。
本部分主要起草人：周友三、陈德军、高静、王建明、李淑慧、苏琳、尉春生。
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I HG/T5796.3—2021
工业用酯类过氧化物
第3部分：过氧化特戊酸叔丁酯
警示一本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本部分规定了工业用过氧化特戊酸叔工酯的产品分类、要求、试验方法、检验规则以及标志、包
装、运输和贮存。
本部分适用于由叔丁醇、双氧水及特戊酰氯为原料，经氧化及缩合反应制得的工业用过氧化特戊
酸叔丁酯，以及由过氧化特戊酸叔丁酯与溶剂混合调配而成的溶剂型产品。
分子式：C,H18O3
CH: O CH;--C-C--O--0-C—CH3
CHs
结构式：
CH,
CHs
相对分子质量：174.24（按2016年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔：费休法（通用方法） GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268—2012 2危险货物品名表
3产品分类
产品按含量的不同分为A型、B型。其中B型是由A型产品与溶剂混合调配而成的溶剂型产品，
溶剂为对过氧化特戊酸叔丁酯情性且易稳定储存的有机溶剂，例如异十二烷等异构烷烃、白油等。
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1 HG/T 5796.3—2021
A
要求
4.1 外观：无色或淡黄色透明液体。 4. 2 过氧化特戊酸叔丁酯应符合表1所示的技术要求。
表1技术要求
指 标
项 目
A型 74.0~76.0 ≤0.05 ≤0.15 ≤0.015 ≤0.15 ≤50
B 型 24.0~26.0 ≤0. 02
过氧化特戊酸叔丁酯，w/% 氢过氧化物（以叔丁基过氧化氢计），W/% 游离酸（以特戊酸计），w/% 氯，W/% 水分，w/% 色度/Hazen单位（铂-钻色号）
≤0.01 - ≤20
5试验方法
警示一 本试验方法规定的一些实验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1一般规定
本部分所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603
的规定制备。 5. 2 外观的测定
于具塞比色管中加入试样，在自然光或日光灯下目视观察。 5.3过氧化特戊酸叔丁酯的测定
5.3.1方法提要
试样溶解于异丙醇、冰乙酸和氯化铜的混合溶液中，加入碘化钾溶液，过氧化特戊酸叔丁酯在铜离子催化作用下与碘化钾作用生成碘，碘与定量的硫代硫酸钠标准滴定溶液作用重新被还原，依据消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积计算得到过氧化特戊酸叔丁酯含量。 5.3.2 试剂和溶液 5.3.2.1 冰乙酸。 5.3.2. 2 异丙醇。 5.3.2.3 盐酸溶液：1十100。
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2 HG/T5796.3—2021
5.3.2.4碘化钾溶液：50%。
将25g碘化钾溶解于25mL脱氧水中。此溶液应当在使用前现场配制，并且制备后应存放在棕色玻璃瓶中。 5.3.2.5氯化铜溶液。
溶解1.0g氯化铜（以无水物计）于100mL水中，加入1mL1十100盐酸溶液。溶液应透明。 5.3.2.6硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）=0.1mol/L。 5.3.2.7氮气：纯度≥99.99%。 5.3.2.8脱氧水。
在使用前，用氮气通入水中，鼓泡5min。 5.3.3分析步骤 5.3.3.1量取15mL冰乙酸和40mL异丙醇于250mL碘量瓶中。 5.3.3.2移取1mL氯化铜溶液，加人该碘量瓶中。 5.3.3.3在碘量瓶中快速通人氮气，置换2min后，加塞，备用。 5.3.3.4称取试样，置于碘量瓶中，摇匀。分析A型产品时称取0.3g～0.4g试样，分析B型产品时称取0.4g~0.5g试样，精确至0.0001g。 5.3.3.5加人4mL碘化钾溶液，加塞，摇匀。 5.3.3.6将碘量瓶在25℃±5℃条件下暗置30min。 5.3.3.7加入50mL脱氧水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至无色为终点。同时做空白试验。 5.3.4结果计算
过氧化特戊酸叔丁酯含量以质量分数w，计，数值以%表示，按公式（1）计算：
[(V, -V。)c,M,_M,...
w= [1000m1 M,·W2
X100
......(1)
式中： V1一一试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； C1—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M1-—过氧化特戊酸叔丁酯( C,H1sO3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M,=
2
87.12);
m1——试样的质量的数值，单位为克（g)； M2——叔丁基过氧化氢（TBHP）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M2=90.12)；
一5.4得到的叔丁基过氧化氢的质量分数。
W2
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。 5.4氢过氧化物（以叔丁基过氧化氢计）的测定 5.4.1方法提要
在酸性溶液中，以硫酸铈铵标准滴定溶液为滴定剂、1，10-菲啰啉-亚铁为指示剂，滴定试样中的
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3 HG/T 5796.3—2021 叔丁基过氧化氢，溶液由橘黄色变为亮蓝色即为终点，根据消耗的标准滴定溶液的量计算叔丁基过氧化氢含量。 5.4.2试剂和溶液 5.4.2.12 冰乙酸。 5.4.2.2 硫酸溶液：c( H,SO4)=6 mol/L。
5.4.2.3碎冰。 5.4.2.4硫酸铺铵标准滴定溶液：c［2(NH）2SO。·Ce(SO）2］=0.01mol/L。 5.4.2.51，10-菲啰啉-亚铁指示剂。
称取2.1g硫酸亚铁，溶于210mL水中，加人6滴硫酸、4.5g1，10-菲啰啉（C12H.N2· H,O)，溶解后，稀释至300mL。 5.4.3分析步骤
称取50g碎冰于碘量瓶中，加入50mL冰乙酸、6mL硫酸溶液和4滴～5滴1，10-菲啰啉-亚铁指示剂，摇匀，用硫酸铺铵标准滴定溶液滴定至亮蓝色，滴定过程中剧烈摇晃，作为空白。
在上述空白溶液中称取5g试样（精确至0.01g），加入1滴1，10-菲啰啉-亚铁指示剂，用硫酸铈铵标准滴定溶液继续滴定至亮蓝色为终点。 5.4.4结果计算
氢过氧化物（以叔丁基过氧化氢计）含量以质量分数w2计，数值以%表示，按公式（2）计算：
(V,-V2)c2M2×100 W2 1000m2
(2)
式中： V3 试样消耗硫酸铈铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2 空白试验消耗硫酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； C2 硫酸铈铵标准滴定溶液的准确浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M2——叔丁基过氧化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M2=90.12)； m2 试样的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.05%。
5.5游离酸（以特戊酸计）的测定 5.5.1方法提要
样品溶于或分散于乙醇中，以氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液为滴定剂，随着滴定剂的不断加入，试样中的游离酸与滴定剂发生反应，溶液pH值不断变化，在化学计量点附近电位发生突跃，电位滴定仪自动计算确定终点。 5.5.2试剂和溶液 5.5.2.1乙醇：95%。 5.5.2.2氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液：c（KOH)=0.1mol/L。
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