ICS 71. 080. 99 G 17
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5794—2021
工业用过氧化二叔丁基
Di-tert-butylperoxidefor industrial use
2021-07-01实施
2021-03-05发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5794—2021
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：江苏强盛功能化学股份有限公司、常熟市滨江化工有限公司、中国石油化工股
份有限公司北京化工研究院。
本标准主要起草人：陈丹、应立、周翼、顾建峰、顾屹立、高昂。
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I HG/T5794—2021
工业用过氧化二叔丁基
警示一一本标准并不旨在说明与其产品有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。
1范围
本标准规定了过氧化二叔丁基的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于由叔丁醇、双氧水和硫酸反应制得的过氧化二叔丁基。 分子式：CgH18O2
CH3
CH; H, C C 0-0 C-CH3
结构式：
-
CH3
CH3
相对分子质量：146.23（按2018年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位 （一铂-钻色号） GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T9725 化学试剂电位滴定法通则 GB12268-2012 危险货物品名表 GB/T32102—2015 5有机过氧化物含量的测定 碘量法 JT/T 617 危险货物道路运输规则
3要求
3.1外观：淡黄色透明液体，无可见机械杂质。
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1 HG/T5794—2021 3. 2 2工业用过氧化二叔丁基技术指标应符合表1的规定。
表1 技术指标
指 标
项 目
优等品 ≥99. 0 ≤40 ≤0.05 ≤0.1 ≤0.1 ≤2
合格品 ≥98. 0 ≤40 ≤0.1 ≤0.2 ≤0.2 ≤2
过氧化二叔丁基，w/% 色度/Hazen（铂-钻色号）氢基过氧化物（以叔丁基过氧化氢计），W/% 叔丁醇，w/% 水分，w/% 铁（Fe）/（mg/kg)
4试验方法
警示— 本试验方法规定的一些实验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。分析中所使用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备。 4.2外观的测定
于具塞比色管中加人试样，在自然光或日光灯下目视观察。 4.3过氧化二叔丁基含量的测定
4.3.1方法提要
采用气相色谱法，在选定的色谱条件下试样经汽化通过毛细管色谱柱，使其中的各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，以面积归一化法定量。 4.3.2试剂或材料 4.3.2.1氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶或分子筛干燥、净化。 4.3.2.2氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶或分子筛干燥、净化。 4.3.2.3空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。 4.3.3仪器设备 4.3.3.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定，线性范围满足分析要求。 4.3.3.2记录仪：色谱工作站。
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2 HG/T5794—2021
4.3.3.3进样器：10μL注射器或自动进样器。 4.3.4 色谱柱和色谱操作条件
推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2，典型气相色谱图及各组分相对保留值见附录A中图 A.1和表A.1。其他能达到相同分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。
表2 推荐的色谱柱和典型色谱操作条件
项目
参 数
毛细管色谱柱固定相管柱材质柱箱温度汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 载气（Nz）流量/（mL/min）空气流量/（mL/min）氢气流量/(mL/min）分流比进样量/μL
30m×0.32mm×0.25μm（柱长×柱内径×膜厚）
100%聚甲基硅氧烷
熔融石英
程序升温：初始50℃，保持4min，以10℃/min的速率升温至150℃，保持2min
130 180 2 300 30 50 : 1 0. 2
4.3.5 试验步骤
启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件调试仪器，待仪器基线稳定后进样分析。用色谱工作站处理计算结果。 4.3.6结果计算
过氧化二叔丁基含量以质量分数w1计，按公式（1）计算：
W,= ZA, A X（100%一w水）
(1)
式中： W水 4.7中测得的水分的质量分数； A 过氧化二叔丁基的峰面积； A各组分的峰面积之和。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
4.4色度的测定
按GB/T3143的规定进行。 4.5氢基过氧化物（以叔丁基过氧化氢计）含量的测定
4.5.1方法提要
试样溶解于丁酮-水混合溶剂中，用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定试样中的氢基过氧化物。
(29)
3 HG/T5794—2021
4.5.2 2试剂或材料
4.5.2.12,6-二叔丁基对甲酚。 4.5.2.2 2丁酮。 4.5.2.3卡尔·费休容量法双组分溶剂（不含碘，包含二氧化硫、碱、醇溶剂）。 4.5.2.4丁基过氧化氢：已知质量分数（70%）。 4.5.2.5 5丁酮-水混合溶剂。
移取15uL叔丁基过氧化氢（质量分数70%）和50mL水于1000mL容量瓶中，用丁酮定容至刻度，混匀。 4.5.2.6 5二氧化硫-甲醇滴定溶液。
称取10g2，6-二叔丁基对甲酚于1L甲醇中，加入5mL卡尔·费休容量法双组分溶剂，混匀。 此滴定溶液至少能稳定存放2周。溶液浓度的测定按附录B的规定执行。 4.5.3仪器设备 4.5.3.1电位滴定仪。 4.5.3.2指示电极：铂电极。 4.5.3.3 3参比电极：饱和KCI甘汞电极。 4.5.4试验步骤
称取10g试样（精确至0.0001g），加入25mL丁酮-水混合溶剂溶解，混匀，按GB/T9725的规定用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定至终点。
在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量试剂的溶液做空白试验。 4.5.5结果计算
氢基过氧化物（以叔丁基过氧化氢计）含量以质量分数W2计，按公式（2）计算：
(V,-V2)cM
W2 mX1000 ×100%
(2)
式中： V1一试样消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2——空白消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；
二氧化硫-甲醇滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
C
M 叔丁基过氧化氢（C,H1oO2）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=
90.12);
m 试样的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定
值的算术平均值的10%。 4.6叔丁醇含量的测定 4.6.1方法提要
采用气相色谱法，在选定的色谱条件下试样经汽化通过毛细管色谱柱，使其中的各组分分离，用
(30)
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