ICS 71.080.70 G 17
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5806—2021
工业用乙酰乙酸叔丁酯
tert-Butylacetoacetateforindustrialuse
2021-07-01实施
2021-03-05发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5806—2021
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出，本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：山东汇海医药化工有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。 本标准主要起草人：王乐强、雷渭萍、姜福元、宋师峰、殷福东、娄丽丽、赵攀峰、杨群力。
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- HG/T5806—2021
工业用乙酰乙酸叔丁酯
1范围
本标准规定了工业用乙酰乙酸叔丁酯的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于以双乙烯酮、叔丁醇为原料制得的乙酰乙酸叔丁酯。 分子式：CgH14O3
结构式：
相对分子质量：158.20（按2018年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位-铂-钻色号） GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则
3要求
3.1外观：无色至微黄色透明液体，无可见机械杂质。 3. 2 2工业用乙酰乙酸叔丁酯技术指标应符合表1的规定。
表1技术指标
指 标 ≤80 ≥97. 0 ≤2.0 ≤0. 20 ≤0.10
项 目
色度/Hazen单位（铂-钻色号）乙酰乙酸叔丁酯的质量分数，w/% 叔丁醇的质量分数，w/% 酸度（以乙酸计)，w/% 水的质量分数，w/%
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4试验方法
警示一一试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603 的规定制备。 4.2外观的测定
取适量实验室样品于无色透明的比色管中，在自然光或荧光灯下目视观察。 4.3色度的测定
按GB/T3143中规定的方法进行测定。 4.4乙酰乙酸叔丁酯、叔丁醇的质盘分数的测定
4.4.1方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下使试样中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，用面积归一化法定量。 4.4.2试剂和材料 4.4.2.1氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶或分子筛干燥、净化。 4.4.2.2空气：经脱油、脱水处理。 4.4.2.3氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶或分子筛干燥、净化。 4.4.3仪器和设备 4.4.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器和分流进样口，其灵敏度和稳定性符合GB/T9722 的规定，仪器的线性范围应满足分析要求。 4.4.3.2数据处理器：色谱数据处理机或色谱工作站。 4.4.3.3 3微量进样器：1μL或10μL。 4.4.4色谱柱及色谱工作条件
本标准推荐的色谱柱及典型色谱工作条件见表2，各组分典型色谱图见附录A中图A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱工作条件均可使用。
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2 HG/T5806—2021
表2推荐的色谱柱及典型色谱工作条件
色谱参数
参数值
色谱柱色谱柱规格柱箱温度汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 载气（Nz）流量/（mL/min）尾吹辅助气流量/（mL/min）空气流量/（mL/min) 氢气流量/(mL/min) 分流比进样量/μL
固定相为聚乙二醇的毛细管柱 30mX0.32mmX0.25μm
90℃，保持5min；25℃/min升温至140℃，保持8min
150 200 3. 5 30 300 30 30 : 1 0. 2
4.4.5 分析步骤
启动色谱仪，待选定的典型色谱工作条件稳定后即可进样。待色谱峰流出完毕，测量各组分的面积。 4.4.6 结果计算
乙酰乙酸叔丁酯、叔丁醇的质量分数W；， 数值以%表示，按公式（1）计算：
A;
X（100-2）
W;=ZA;
(1)
...
式中： A. 乙酰乙酸叔丁酯及叔丁醇的峰面积； ZA,各组分峰面积之和； W2——4.6测定的水的质量分数，以%表示。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。乙酰乙酸叔丁酯两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%，叔丁醇两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 4.5 酸度的测定 4.5.1 方法提要
以苯酚红为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和试样中的游离酸。 4.5.2试剂 4.5.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.02mol/L。 4.5.2.2 盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.02mol/L。 4.5.2.3 苯酚红指示剂：0.4g/L。
称取0.10g苯酚红，溶于14.2mL氢氧化钠标准滴定溶液［c（NaOH)=0.02mol/L］中，加水
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3 HG/T5806—2021 稀释至250mL。 4.5.3测定步骤
称取20g样品，精确至0.0001g。取20mL乙醇，加入3滴苯酚红指示剂，用盐酸标准滴定溶液或氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡红色，保持30s不褪色，不计体积。将上述溶液倒人称有样品的锥形瓶中，摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈淡红色，保持30s不褪色，即为终点。 4.5.4结果计算
酸度（以乙酸计）的质量分数W1，数值以%表示，按公式（2）计算：
VeM
... (2)
w1=mX1000 ×100
式中： V滴定试样所耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M-乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M(CH,COOH)=60.05]； m——试样的质量的数值，单位为克（g)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
4.6水分的测定
按GB/T6283中的规定进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
5检验规则
5.1本标准第3章要求中的全部项目为出厂检验项目。 5.2在原材料、生产工艺不变的条件下，同等质量的均一产品为一批。 5.3按GB/T6678中相关规定确定采样单元数，采样应符合GB/T6680的规定。将所采样品混匀后，分装于两个清洁、干燥的样品瓶中，贴上标签，注明产品名称、批号、采样日期及采样者姓名。 一份作分析检验用，另一份保存备查。 5.4检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。检验结果如果有指标不符合本标准要求，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复验。复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。
6标志、包装、运输、购存
6.1标志 6.1.1工业用乙酰乙酸叔丁酯包装容器上应有牢固、清晰的标志，内容至少包括：
a）生产厂名称； b）厂址； c）j 产品名称； d) 生产日期或批号；
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