ICS 71. 080. 99 G 17
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5796.2—2021
工业用酯类过氧化物
第2部分:过氧化-3,5,5-三甲基己已酸叔丁酯
Peresters for industrial use--Part 2: tert-Butyl peroxy-3,5,5-trimethylhexanoate
2021-03-05发布
2021-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5796.22021
前 言
HG/T5796《工业用酯类过氧化物》分为以下部分：
第1部分：过氧化-2-乙基己酸叔丁酯；第2部分：过氧化-3，5，5-三甲基已酸叔丁酯；一第3部分：过氧化特戊酸叔丁酯。 本部分为HG/T5796的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本部分起草单位：兰州助剂厂有限责任公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、易派
克电子商务有限公司。
本部分主要起草人：周友三、陈德军、高静、王建明、李淑慧、尉春生。
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I HG/T5796.2—2021
工业用酯类过氧化物
第2部分：过氧化-3.5，5-三甲基已酸叔丁酯
警示一一本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本部分规定了工业用过氧化-3，5，5-三甲基已酸叔丁酯的产品分类、要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本部分适用于由叔丁醇、双氧水和异壬酰氯为原料，经氧化及缩合反应制得的工业用过氧化 3,5,5-三甲基已酸叔丁酯，以及由过氧化-3，5，5-三甲基已酸叔丁酯与溶剂混合调配而成的溶剂型产品。
分子式：C13H26O3
CH, H,CC-- -CH2-CH—CH2—C—O—0 CCH;
CH,
0 1
结构式：
CH
CHs CH;
相对分子质量：230.35（按2018年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190 危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 605 化学试剂色度测定通用方法 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268—2012 危险货物品名表
3产品分类
产品按含量的不同分为A型、B型。其中B型是由A型产品与溶剂混合调配而成的溶剂型产品，溶剂为对过氧化-3，5，5-三甲基已酸叔丁酯情性且易稳定储存的有机溶剂，例如异十二烷等异构烷烃、 白油等。
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1 HG/T 5796.2—2021
4要求
4.1外观：无色液体。 4. 2 过氧化-3，5，5-三甲基已酸叔丁酯应符合表1所示的技术要求。
表1技术要求
指 标
项 目
B型 29.0~31.0 ≤0. 02
A型 ≥97. 0 ≤0.06 ≤0.15 ≤0.015 ≤0.15 ≤50
过氧化-3，5，5-三甲基已酸叔丁酯，w/% 氢过氧化物（以叔丁基过氧化氢计)，w/% 游离酸（以3，5，5-三甲基已酸计），w/% 氯，w/% 水分，w/% 色度/Hazen单位（铂-钻色号）
≤0.010
≤30
5试验方法
警示本试验方法规定的一些实验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1一般规定
本部分所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603
的规定制备，
5.2外观的测定
于具塞比色管中加人试样，在自然光或日光灯下目视观察。
5.3过氧化-3,55-三甲基已酸叔丁酯的测定 5.3.1方法提要
试样溶解于异丙醇、冰乙酸和氯化铜的混合溶液中，加人碘化钾溶液，过氧化-3，5，5-三甲基已酸叔丁酯在铜离子催化作用下与碘化钾作用生成碘，碘与定量的硫代硫酸钠标准滴定溶液作用重新被还原，依据消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积计算得到过氧化-3，5，5-三甲基已酸叔丁酯含量。 5.3.2试剂和溶液 5.3.2.1 冰乙酸。 5.3.2.2 异丙醇。
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2 HG/T5796.2—2021
5.3.2.3盐酸溶液：1十100。 5.3.2.4碘化钾溶液：50%。
将25g碘化钾溶解于25mL脱氧水中。此溶液应当在使用前现场配制，并且制备后应存放在棕色玻璃瓶中。 5.3.2.5氯化铜溶液。
溶解1.0g氯化铜（以无水物计）于100mL水中，加人1mL1十100盐酸溶液。溶液应透明。 5.3.2.6硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）=0.1mol/L。 5.3.2.7氮气：纯度≥99.99%。 5.3.2.8脱氧水。
在使用前，用氮气通人水中，鼓泡5min。 5.3.3分析步骤 5.3.3.1量取15mL冰乙酸和40mL异丙醇于250mL碘量瓶中。 5.3.3.2移取1mL氯化铜溶液，加人该碘量瓶中。 5.3.3.3在碘量瓶中快速通入氮气，置换2min后，加塞，备用。 5.3.3.4称取试样，置于碘量瓶中，摇匀。分析A型产品时称取0.2g～0.3g试样，分析B型产品时称取0.4g~0.5g试样，精确至0.0001g。 5.3.3.5加人4mL碘化钾溶液，加塞，摇匀。 5.3.3.6将碘量瓶在25℃±5℃条件下暗置30min。 5.3.3.7加人50mL脱氧水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至无色为终点。同时做空白试验。 5.3.4结果计算
过氧化-3，5，5-三甲基已酸叔丁酯含量以质量分数W1计，数值以%表示，按公式（1）计算：
[(Vi-V。)c,Mi_Mi.. 2×100
.... ()
Wi= [1000mi -M,·w]
式中： V,一试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一一空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M1——过氧化-3，5,5-三甲基已酸叔丁酯（云Ci3H26O：）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔
(g/mol)(M,=115.175)；
mi—i 试样的质量的数值，单位为克（g）； M2一叔丁基过氧化氢（TBHP）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M2=90.12）：
-5.4得到的叔丁基过氧化氢的质量分数。
W2-
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。
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3 HG/T5796.2——2021
5.4氢过氧化物（以叔丁基过氧化氢计）的测定
5.4.1方法提要
在酸性溶液中，以硫酸铈铵标准滴定溶液为滴定剂、1，10-菲啰啉-亚铁为指示剂，滴定试样中的叔丁基过氧化氢，溶液由橘黄色变为亮蓝色即为终点，根据消耗的标准滴定溶液的量计算叔丁基过氧化氢含量。 5.4.2试剂和溶液 5.4.2.1冰乙酸。
5. 4. 2.2 石 硫酸溶液：c( H,SO4)=6mol/L 5.4.2.3碎冰。 5.4.2.4硫酸铈铵标准滴定溶液：c[2(NH）2SO4·Ce(SO,）2]=0.01mol/L。 5.4.2.51，10-菲啰啉-亚铁指示剂。
称取2.1g硫酸亚铁，溶于210mL水中，加人6滴硫酸、4.5g1，10-菲啰啉（C12H.N2： HzO)，溶解后，稀释至300mL。 5.4.3分析步骤
称取50g碎冰于碘量瓶中，加入50mL冰乙酸、6mL硫酸溶液和4滴～5滴1，10-菲哆琳-亚铁
指示剂，摇匀，用硫酸铈铵标准滴定溶液滴定至亮蓝色，滴定过程中剧烈摇晃，作为空白。
在上述空白溶液中称取5g试样（精确至0.01g），加入1滴1，10-菲啰琳-亚铁指示剂，用硫酸铺
铵标准滴定溶液继续滴定至亮蓝色为终点。
5.4.4结果计算
氢过氧化物（以叔丁基过氧化氢计）含量以质量分数W2计，数值以%表示，按公式（2）计算：
(V,-V)c2M2×100 W2= 1000m2
·(2)
..
式中： V3— 试样消耗硫酸铈铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2—空白试验消耗硫酸铺铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； C2— 硫酸铈铵标准滴定溶液的准确浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M2—叔丁基过氧化氢（TBHP）的摩尔质量的数值，单位为摩尔每升（mol/L）（M2=90.12)； m2 试样的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.05%。
5.5游离酸（以3,5,5-三甲基已酸计）的测定
5.5.1方法提要
试样溶于或分散于乙醇中，以氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液为滴定剂，随着滴定剂的不断加人，试样中的游离酸与滴定剂发生反应，溶液pH值不断变化，在化学计量点附近电位发生突跃，电位滴定仪自动计算确定终点。
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