
ICS 71. 080.99 G 17
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5795—2021
工业用叔丁基过氧化氢
tert-Butyl hydroperoxide for industrial use
2021-07-01实施
2021-03-05发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T 5795—2021
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位:江苏强盛功能化学股份有限公司、常熟市滨江化工有限公司、中国石油化工股
份有限公司北京化工研究院。
本标准主要起草人:陈丹、应立、周翼、顾建峰、顾屹立、高昂。
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I
HG/T5795-—2021
工业用叔丁基过氧化氢
警示一本标准并不旨在说明与其产品有关的所有安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并应符合国家有关法规的规定。
1范围
本标准规定了叔丁基过氧化氢的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于由叔丁醇与双氧水和硫酸反应合成的叔丁基过氧化氢。 分子式:CH10O2
CH3 H,C-C--00H
结构式:
CHs
相对分子质量:90.12(按2018年国际相对原子质量)
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位铂-钻色号) GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB12268—2012 危险货物品名表 GB/T32102—2015 5有机过氧化物含量的测定碘量法 JT/T 617 危险货物道路运输规则
3要求
3.12 外观:无色至淡黄色透明液体。 3. 2 2工业用叔丁基过氧化氢技术指标应符合表1的规定。
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表1技术指标
项 目
指 标 68.0~71.0
叔丁基过氧化氢,w/% 色度/Hazen单位(铂-钻色号)过氧化二叔丁基,w/% 叔丁醇,w/% 2,2-双(叔丁基过氧基)丙烷,w/% 双氧水,w/% 铁(Fe)/(mg/kg)
≤20 ≤0.3 ≤2.0 ≤0.25 ≤0. 2 ≤3
试验方法
4
警示 - 本试验方法规定的一些实验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。 4. 1 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。分析中所使用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备。 4. 2 2外观的测定
于具塞比色管中加人试样,在自然光或日光灯下目视观察。 4. 3 3叔丁基过氧化氢含量的测定 4. 3. 1 试验步骤
按GB/T32102一2015中第4章的规定测定。 4.3.2 结果计算
丁基过氧化氢含量以质量分数w,计,按公式(1)计算:
W2M2
wI M, ×100%
(1)
丁基过氧化氢活性氧含量以质量分数w2计,按公式(2)计算:
M,
W2=W3-WsM,
(2)
式中: M2一叔丁基过氧化氢(CH1。Oz)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=
90.12);
M1---活性氧(O)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=16); W3 总活性氧的质量分数[按GB/T32102一2015中4.6的式(2)计算];
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w4——4.6中测得的双氧水的质量分数; M3—双氧水(HO2)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=34.01)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
4.4色度的测定
按GB/T3143的规定进行。 4.5过氧化二叔丁基、叔丁醇、2,2-双(叔丁基过氧基)丙烷含量的测定
4.5.1方法提要
采用气相色谱法,在选定的色谱条件下试样经汽化通过毛细管色谱柱,使其中的各组分分离,用氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量。 4.5.2试剂或材料 4.5.2.1氢气:体积分数不低于99.99%,经硅胶或分子筛干燥、净化。 4.5.2.2氮气:体积分数不低于99.99%,经硅胶或分子筛干燥、净化。 4.5.2.3空气:经硅胶或分子筛干燥、净化。 4.5.2.4过氧化二叔丁基:已知质量分数(99%以上)。 4.5.2.5 叔丁醇:已知质量分数(99%以上)。 4.5.2.6 ;2,2-双(叔丁基过氧基)丙烷:已知质量分数(99%以上)。 4.5.2.7甲醇。 4.5.3 仪器设备 4.5.3.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定,线性范围满足分析要求。 4.5.3.2记录仪:色谱工作站。 4.5.3.3 3进样器:1μL注射器或自动进样器。 4.5.4色谱柱和色谱操作条件
推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2,典型气相色谱图及各组分相对保留值见附录A图A.1和表A.1。其他能达到相同分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。
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表2 推荐的色谱柱和色谱操作条件
项目
参 数
毛细管色谱柱固定相管柱材质柱箱温度汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 载气(Nz)流量/(mL/min)空气流量/(mL/min)氢气流量/(mL/min)分流比进样量/μL
30m×0.32mm×0.25μm(柱长×柱内径×膜厚)
100%聚甲基硅氧烷
熔融石英
程序升温:初始50℃,保持4min,以10℃/min的速率升温至150℃,保持2min
100 180 2 300 30 50 : 1 1
4.5.5 溶液的配制
4.5.5.1 试样溶液的配制
称取约20g样品(精确至0.0001g),加甲醇溶解后,转移至100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,混匀。 4.5.5.2 过氧化二叔丁基标样溶液的配制
称取0.02g过氧化二叔丁基标样(精确至0.0001g),加甲醇溶解后,转移至100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,混匀。 4.5.5.32 叔丁醇标样溶液的配制
称取0.1g叔丁醇标样(精确至0.0001g),加甲醇溶解后,转移至100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,混匀。 4.5.5.42,2-双(叔丁基过氧基)丙烷标样溶液的配制
称取0.02g2,2-双(叔丁基过氧基)丙烷标样(精确至0.0001g),加甲醇溶解后,转移至100mL 容量瓶中,用甲醇定容至刻度,混匀。 4.5.6 试验步骤
启动气相色谱仪,按表2所列色谱操作条件调试仪器,待仪器基线稳定后,将标样溶液和试样溶液分别进样,以外标法定量,用色谱工作站处理计算结果。 4.5.7 结果计算
过氧化二叔丁基、叔丁醇、2,2-双(叔丁基过氧基)丙烷含量以质量分数W;计,按公式(3)计算:
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