ICS 77.120.99 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1013—2014
高纯碲化学分析方法钠、镁、铝、铬、铁、镍、铜、锌、 硒、银、锡、铅、量的测定电感耦合等离子体质谱法
Method for chemical analysis of high purity tellurium-
Determination of sodium,magnesium,aluminum,chromium,iron,nickel,
copper,zinc,selenium,silver,tin,lead,bismuth contents-
Inductively coupled plasma-mass spectrum method
2014-10-14发布
2015-04-01实施
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T 1013—2014
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准起草单位：广东先导稀材股份有限公司公司。 本标准参加起草单位：北京有色金属研究总院、北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院。 本标准主要起草人：朱刘、刘红、冯先进、熊晓燕、陈勐、李爱娣、王津、谭丽。
I YS/T1013—2014
高纯碲化学分析方法钠、镁、铝、铬、铁、镍、铜、锌、 硒、银、锡、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法
1范围
本标准规定了高纯碲中钠、镁、铝、铬、铁、镍、铜、锌、硒、银、锡、铅、铋量的测定方法。 本标准适用于高纯碲中钠、镁、铝、铬、铁、镍、铜、锌、硒、银、锡、铅、铋量的测定。测定范围：
C.00005%~0.00020%。
2方法提要
试料经硝酸（1十1)溶解，以内标溶液进行校正，用电感耦合等离子体质谱仪直接测定，按工作曲线法计算各元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。
3试剂
除非另外说明，本标准所用试剂均为MOS级试剂；所用水均为二次去离子水，其电阻率不小于 18.2Mn·cm. 3.1硝酸(p=1.42g/mL）。 3.2硝酸(1十1)。 3.3硝酸（4十96）。 3.4标准贮存溶液：Na、Mg、Al、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Se、Ag、Sn、Pb、Bi、Sc、Rh、Lu采用有效期内有证书的单元素标准贮存溶液，质量浓度为1000μg/mL。 3.5混合标准溶液A：分别准确的移取1.00mLNa、Mg、Al、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Se、Ag、Sn、Pb、Bi标准贮存溶液（3.4），置于一个已加人1mL硝酸（3.1)，10mL水的100mL容量瓶中，每加人一种标准贮存溶液均轻微摇匀，用硝酸（3.3）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含Na、Mg、Al、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Se、 Ag、Sn、Pb、Bi各10μg。 3.6混合标准溶液B：准确移取1.00mL混合标准溶液A（3.5），置于100mL容量瓶中，用硝酸（3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含Na、Mg、Al、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Se、Ag、Sn、Pb、Bi各100ng。 3.7内标溶液A：分别准确移取1.00mLSc、Rh、Lu标准贮存溶液（3.4），置于一个已加人1mL硝酸（3.1），10mL水的100mL容量瓶中，每加人一种标准贮存溶液均轻微摇匀，用硝酸（3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含Sc、Rh、Lu各10μg。 3.8内标溶液B：准确移取2.00mLSc、Rh、Lu标准溶液A(3.7)，置于100mL容量瓶中，用硝酸（3.3) 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含Sc、Rh、Lu各200ng。 3.9氩气：纯度≥99.996%。 3.10氨气：纯度≥99.999%。
1 YS/T1013—2014
4仪器
电感耦合等离子体质谱仪：带碰撞反应池，质量分辨率不低于（0.8士0.1)u。
5试样
试样呈干燥粉状。
6分析步骤
6.1 试料
称取0.10g（精确到0.0001g)试样（第5章）。 6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4 分析试液的制备
将试料（6.1)置于石英埚或石英烧杯中，加入5.0mL硝酸（3.2），水浴加热至试料完全溶解，冷却，移人50mL塑料容量瓶中，加入1.00mL内标溶液B(3.8)，用水稀释至刻度，混匀。 6.5 5工作曲线的绘制 6.5.1 分别移取0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL混合标准溶液B(3.6）于一组50mL塑料容量瓶中，加入1.00mL内标溶液B(3.8)，加入5.0mL硝酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2于电感耦合等离子体质谱仪上，待仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，按表1推荐的同位素质量数，使用配制好的系列标准溶液（6.5.1)进行标准化或校准工作曲线，各元素工作曲线相关系数应在0.999以上，否则需重新进行标准化或重新配制系列标准溶液进行标准化。 6.6 测定 6.6.1 测定同位素的选择
各元素测定同位素及对应内标元素和检测模式见表1。
表1参考的内标元素及检测模式
元素钠(Na) 镁(Mg) 铝(AI) 铬(Cr)
同位素质量数
内标元素 (Sc) (Sc) (Sc) (Sc)
检测模式（碰撞气流量）选择
23 24 27 52
He 3.6 mL/min He 3.6 mL/min He 3.6 mL/min He 3.6 mL/min
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表1(续) 内标元素 (Sc) (Sc) (Sc) (Sc) (Sc) (Rh) 佬(Rh) (Lu) (Lu)
元素铁(Fe) 镍(Ni) 铜(Cu) 锌(Zn) 硒(Se) 银(Ag) 锡(Sn) 铅(Pb) 铋(Bi) 注：上述元素检测采用的质量数，检测模式的选择仅供参考
同位素质量数
检测模式(碰撞气流量)选择
56 58 63 64 78 107 118 208 209
He 3.6 mL/min He 3.6 mL/min He 3.6 mL/min He 3.6 mL/min He 3.6 mL/min He 3.6 mL/min He 3.6 mL/min He 3.6 mL/min He 3.6 mL/min
6.6.2 测试
测试分析试液（6.4)及空白试液。仪器根据工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出各元素的质量浓度。
分析结果的计算与表述
1
各元素的含量以元素的质量分数@。计，数值以%表示，按式（1)计算：
(p, -P,) . V× 10-
X 100
..(1)
e=
m
式中： P。- 空白溶液中各杂质元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； P -样品溶液中各杂质元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
试液总体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）。
m 所得结果保留小数点后五位。
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按照表2数据采用线性内插法和外延法求得。
3 YS/T1013—2014
表 2 重复性限
元素钠
元素铅
质量分数/% 重复性限(r)/% 0.000 08
质量分数/% 重复性限(r)/% 0.0001
0.000 02 0.000 03 0.000 02 0.000 03 0.000 02 0.000 03 0.000 02 0.000 03 0.000 02 0.000 03 0.000 02 0.000 03 0.000 01 0.000 02
0.000 02 0.000 03 0.000 02 0.000 03 0.000 02 0.000 03 0.000 02 0.000 03 0.000 02 0.000 03 0.000 08 0.000 16
0.000 2 0.000 1 0.000 2 0.000 1 0.000 2 0.0001 0.000 2 0.000 08 0.000 16 0.000 08 0.000 2
0.000 16 0.000 08 0.000 16 0.000 08 0.000 16 0.000 08 0.000 16 0.000 08 0.000 16 0.000 08 0.000 16 0.000 08 0.000 16
镁
铬
铁
铋
镍
锌
铜
银
铝
硒
锅
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%。再现性限（R)按照表3数据采用线性内插法和外延法求得。
表3 再现性限
质量分数/% 重复性限(R)/% 0.000 08
元素钠镁铁
质量分数/% 重复性限(R)/% 0.000 08
元素铅
0.000 02 0.000 03 0.000 02 0.000 03 0.000 02 0.000 03 0.000 02 0.000 03 0.000 02 0.000 03 0.000 02 0.000 03 0.000 02 0.000 03
0.000 02 0.000 03 0.000 02 0.000 03 0.000 02 0.000 03 0.000 02 0.000 03 0.000 02 0.000 03 0.000 03 0.000 04
0.00016 0.000 08 0.000 16 0.000 08 0.000 16 0.000 08 0.000 16 0.000 08 0.000 16 0.000 08 0.000 16 0.000 08 0.000 16
0.000 16 0.000 08 0.000 16 0.000 08 0.000 16 0.000 08 0.000 16 0.000 08 0.000 16 0.000 08 0.000 16
铬
铋
镍
锌
铜
银
铝
硒
锅 YS/T1013—2014
9 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准；使用的方法；分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异；一测定中观测到的异常现象；测定日期。
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5 中华人民共和国有色金属
行业标准高纯碲化学分析方法
钠、镁、铝、铬、铁、镍、铜、锌硒、银、锡、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法
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开本8 880×1230 1/16 印张0.75 字数12千字 2015年3月第一版 2015年3月第一次印刷
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书号：155066·2-28290定价16.00元
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YS/T1013-2014
打印日期：2015年3月30日F009A