ICS 77.120. 40 CCS H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1416-2021
氧化亚镍化学分析方法 铜、铁、锌、
钙、镁、钠、钴、镉、锰和硫含量的
测定 电感耦合等离子体
原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of nickel monoxide--Determination of copper, iron, zinc, calcium, magnesium, sodium, cobalt, cadmium,
manganese and sulphurcontents-Inductively coupled
plasma atomic emission spectrometry
2021-03-05发布
2021-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1416—2021
前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：金川集团股份有限公司、甘肃精普检测科技有限公司、西安汉唐分析检测有限公
司、长沙矿冶研究院有限责任公司、广东邦普循环科技有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、江西铜业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、清远佳致新材料研究院有限公司，湖南邦普循环科技有限公司。
本文件主要起草人：温炜炜、邱平、郭晶、秦芳林、吴琼、邹积英、刘厚勇、崔浩、杨炳红、余海军、明帮来、 谢柏华、沈佳跃、李晓娜、曾衍强、何剑文、杨建兵、付海阔、吴迟春、张敏。 YS/T1416—2021
氧化亚镍化学分析方法铜、铁、锌、钙、镁、钠、钴、镉、锰和
硫含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本文件规定了氧化亚镍中铜、铁、锌、钙、镁、钠、钻、镉、锰和硫含量的测定方法，本文件适用于氧化亚镍中铜、铁、锌、钙、镁、钠、钻、镉、锰和硫含量的测定。测定范围见表1。
表1各元素测定范围
元素 Cu Fe Zn Ca Mg Na Co Cd Mn s
测定范围/% 0.001~0.20 0.001~0.20 0.001~0.20 0.005~0.50 0.005~0.50 0.005~0.50 0.001~0.20 0.0005~0.010 0.0005~0.0050 0.010~0.50
2方法提要
试料用盐酸分解，在稀盐酸介质中，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于各元素选定的波长处测定其发射强度，按工作曲线法计算各元素的质量分数。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1硝酸(p=1.42g/mL)。 3.2盐酸(p=1.19g/mL)。 3.3硝酸(1十1)。 3.4盐酸(1十1)。 3.5铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（zeca≥99.99%），置于300mL烧杯中，缓慢加人30mL硝酸(3.3），低温加热溶解完全，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.6铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（wre≥99.99%），置于300mL烧杯中，缓慢加入30mL盐酸（3.4)，低温加热溶解完全，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。
1 YS/T 1416—2021
3.7锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（wza≥99.99%），置于300mL烧杯中，缓慢加入30mL硝酸（3.3)，低温加热溶解完全，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。 3.8钙标准贮存溶液：称取2.4972g经105℃～110℃干燥至恒重的基准碳酸钙，置于300mL烧杯中，缓慢加人10mL盐酸（3.4)，低温加热溶解完全，移人1000mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg钙。 3.9镁标准贮存溶液：称取1.6583g经750℃～850℃灼烧至恒重的高纯氧化镁，置于300mL烧杯中，缓慢加人10mL盐酸（3.4)，低温加热溶解完全，移入1000mL容量瓶中，加10mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。 3.10钠标准贮存溶液：称取2.5421g经500℃600℃灼烧至恒重的基准氯化钠，置于300mL烧杯中，缓慢加人100mL水，低温加热溶解完全，移入1000mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀，并立即移人干燥塑料瓶中。此溶液1mL含1mg钠。 3.11钻标准贮存溶液：称取1.0000g金属钻（wc≥99.99%），置于300mL烧杯中，加入30mL硝酸 (3.3），低温加热溶解完全，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钻。 3.12标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉（wca≥99.99%），置于300mL烧杯中，加入30mL硝酸（3.3），低温加热溶解完全，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镐。 3.13锰标准贮存溶液：称取3.0764g一水硫酸锰，置于300mL烧杯中，用水溶解至完全，移入1000mL 容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。 3.14硫标准贮存溶液：称取5.4352g基准硫酸钾，置于300mL烧杯中，用水溶解至完全，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg硫。 3.15混合标准溶液A：分别移取10.00mL铜、铁、锌、钙、镁、钻、镉、锰标准贮存溶液（3.5~3.9,3.11~ 3.13)置于200mL容量瓶中，加入2mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此混合标准溶液1mL分别含50μg铜、铁、锌、钙、镁、钴、镉、锰。 3.16混合标准溶液B：移取10.00mL混合标准溶液A（3.15）置于100mL容量瓶中，加人2mL盐酸 (3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此混合标准溶液1mL分别含5μg铜、铁、锌、钙、镁、钻、镉、锰。 3.17钠标准溶液A：移取10.00mL钠标准贮存溶液（3.10）置于200mL容量瓶中，加入2mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀，并立即移人干燥塑料瓶中。此标准溶液1mL含50ug钠。 3.18钠标准溶液B：移取10.00mL钠标准溶液A（3.17）置于100mL容量瓶中，加人2mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀，并立即移人干燥塑料瓶中。此标准溶液1mL含5μg钠。 3.19硫标准溶液：移取20.00mL硫标准贮存溶液（3.14）置于200mL容量瓶中，加人2mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含100μg硫。
4仪器设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次，各元素光强度的相对标准偏差不超过2.5%；
各元素的推荐谱线见表2。
表2各元素的推荐谱线
Ca 393. 37 Mn 257. 61
Mg 279.55 s 180.73
Fe 259. 94 Co 238.89
Zn 206.19 Cd 214. 44
元素谱线入/nm 元素谱线入/nm
Cu 324.75 Na 589.59
2 YS/T1416—2021
5试样
5.1试样粒度应不大于154μm。 5.2试样分析前应在105℃士5℃下烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温。
6试验步骤
6.1试料
称取0.50g试样，精确至0.0001g。 6.2平行试验
平行做两份试验。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于300mL的烧杯中，加入10mL盐酸（3.4），盖上表皿.低温溶解，待试料溶解完全后，取下，冷却，用水洗涤表血及杯壁，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2依据试料中各待测元素含量，按表3分取试液并补加盐酸（3.4)至相应容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.3在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，测量试液（6.4.2)中各待测元素的发射强度，从工作曲线上计算经空白校正的各被测元素的质量浓度。
表3试液分取量及定容体积试液分取量 盐酸(3.2)补加量 分取后定容体积
质量分数/%
待测元素 Cu、Fe、Zn、 0.0005~0.020 Ca、Mg、Co、
标准溶液系列
/mL
/mL
/mL
混合标准溶液系列A 混合标准溶液系列B 混合标准溶液系列B 钠标准溶液系列A 钠标准溶液系列B 硫标准溶液系列
>0.020~0.20
Cd,Mn Ca,Mg
-
-
25.00
>0.20~0.50
8
100
0.005~0.020
Na
>0.020~0.50
s
0.01~0.50
-
6.5 工作曲线的绘制 6.5.1试料中铜、铁、锌、钙、镁、钻、镉、锰的含量<0.020%时，配制混合标准溶液系列A：按表4移取混合标准溶液B(3.16)，置于一组100mL容量瓶中，加人2mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2试料中铜、铁、锌、钙、镁、钻、镉、锰的含量在0.020%0.20%时，配制混合标准溶液系列B：按表
3 YS/T1416—2021
4分别移取混合标准溶液A（3.15），置于一组100mL容量瓶中，加入2mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。 6.5.3试料中钙、镁的含量在0.20%～0.50%时，配制混合标准溶液系列B：按表4分别移取混合标准溶液A（3.15），置于一组100mL容量瓶中，加入2mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.4试料中钠的含量在0.005%～0.020%时，配制钠标准溶液系列A：按表4移取钠标准溶液B （3.18），置于一组100mL容量瓶中，加入2mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀，立即移人干燥塑料瓶中。 6.5.5试料中钠的含量在0.020%～0.50%时，配制钠标准溶液系列B：按表4移取钠标准溶液B （3.18），置于一组100mL容量瓶中，加人2mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀，立即移人干燥塑料瓶中。 6.5.6硫标准溶液系列：按表4移取硫标准溶液（3.19）置于一组100mL容量瓶中，加入2mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.7在电感耦合等离子体发射光谱仪上，在选定的仪器工作条件下，测量标准系列溶液的发射强度，分别以被测元素的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。
表4标准溶液系列混合标准溶液系列
10. 00 20. 00 0. 50 1. 00
移取体积/mL 标准溶液浓度/ug/mL
0.00 0. 00 0.00 0. 00 钠标准溶液系列 0. 00 0. 50 1. 00 2. 00 10. 00 20. 00
0. 50 0.025 2. 00 1. 00 2. 50 5. 00
1. 00 0.050 5. 00
2. 00 0. 10 10. 00 15. 00 20. 00
混合标准溶液
系列A 混合标准溶液
移取体积/mL 标准溶液浓度/ug/mL
系列B
7. 50 10. 00
钠标准溶液系列A 钠标准溶液系列B
移取体积/mL 标准溶液浓度/ug/mL
0. 025 0. 050 0. 10
0. 00 0.00 0. 00 硫标准溶液系列 0. 00 0. 50 2. 00 5. 00 10. 00 25. 00 0. 00 0. 50 2. 00 5. 00 10. 00 25. 00
0. 50
1. 00
移取体积/mL 标准溶液浓度/ug/mL
10. 00 15. 00 20. 00
2. 00 1. 00
5. 00 2. 50
7. 50 10. 00
5. 00
移取体积/mL 标准溶液浓度/ug/mL
硫标准溶液
系列
7 试验数据的处理
被测元素的含量以被测元素的质量分数Wx计，按公式（1)计算：
(pxp0)VV,X10-6
-×100%
(1)
w=
mVi
式中： A Po 空白试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； V—试液总体积，单位为毫升（mL)； V2 -测定试液体积，单位为毫升（mL）；
试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）；
4 YS/T1416—2021
m- 试料的质量，单位为克（g）； V. 一分取试液体积，单位为毫升（mL）。 所得结果保留两位有效数字。
-
精密度 8.1 重复性
8
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（(r)的情况不超过5%。 重复性限（r）按表5数据采用线性内插法或者外延法求得。
表5 重复性限
uca /% r/% ure/% r/% zra /% r/% uc /% r/% UMe/% r/% um / % T/% uco/% r/% uca/ % r/% ZUM /% r/% us/ % r/%
0.0032 0. 0006 0. 00094 0. 00019 0. 0023 0. 0004 0. 0063 0. 0007 0.0066 0.0006 0. 0043 0. 0005 0. 0019 0. 0003 0.00080 0.00010 0.00083 0.00009 0. 015 0. 003
0. 021 0. 003 0. 0053 0.0006 0.0080 0.0008 0. 018 0. 003 0. 11 0. 02 0. 018 0. 003 0. 030 0. 003 0.0035 0. 0004 0.0016 0.0002 0. 031 0. 004
0. 097 0. 005 0.025 0. 002 0. 19 0. 02 0. 30 0. 02 0. 48 0. 03 0. 17 0. 02 0. 10 0. 01 0. 010 0. 002 0. 0051 0.0008 0.11 0. 02
0. 20 0. 02 0. 19 0. 02 -
一
-
- 一 0. 47 0. 03 0. 19 0. 02
-
一
-
一
0. 48 0. 03
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表6数据采用线性内插法或者外延法求得。
5 YS/T1416—2021
表6 5再现性限
uca /% R/% zue /% R/% Wz / % R/% uc /% R/% ZUM /% R/% UN /% R/% uco/% R/% uca /% R/% uMs / % R/% us/% R/%
0. 0032 0.0010 0. 00094 0.00026 0.0023 0. 0006 0. 0063 0.0012 0.0066 0. 0011 0. 0043 0. 0015 0. 0019 0. 0007 0.00080 0.00026 0.00083 0.00016 0. 015 0. 005
0. 021 0. 004 0. 0053 0.0010 0.0080 0. 0016 0. 018 0. 008 0. 11 0. 03 0. 018 0. 009 0. 030 0. 008 0.0035 0.0006 0.0016 0. 0007 0. 031 0. 007
0. 097 0. 010 0. 025 0. 004 0. 19 0. 03 0. 30 0. 05 0. 48 0. 05 0. 17 0. 03 0. 10 0. 02 0.010 0. 003 0. 0051 0. 0011 0. 11 0. 03
0. 20 0. 03 0. 19 0. 03 - 一 - - 一一 0. 47 0. 06 0. 19 0. 03
- -
0. 48 0. 05
试验报告
9
试验报告应包括以下内容：
试样；使用的标准（包含发布或者出版年号）；分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
一试验中观察到的异常现象；试验日期。
6