ICS77.120.99 H 15
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1197—2017
钯化合物化学分析方法
金、银、铂、、铱、、铅、镍、铜、铁、锡、铬、 锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾、镉的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of palladium compounds-
Determination of gold, silver,platinum,rhodium,iridium,ruthenium,lead, nickel,copper,iron, tin,chromium,zinc,magnesium,manganese,aluminum,
calcium,sodium,silicon,bismuth,potassium,cadmium content-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2018-01-01实施
2017-07-07发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1197—2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：贵研检测科技（云南)有限公司、贵研铂业股份有限公司、有色金属技术经济研
究院、陕西瑞科新材料股份有限公司。
本标准参与起草单位：国标(北京)检验认证有限公司、浙江省冶金研究院有限公司、江西省汉氏贵金属有限公司、金川集团股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司。
本标准主要起草人：何姣、李秋莹、方海燕、向磊、孙祺、蔡万煜、周爱玲、张晓、魏小娟、郁丰善、刘同银、 龚昌合、李娜、谢智平、柴影、闫文彬、黄巍巍、单君、陈燕。 YS/T1197—2017
钯化合物化学分析方法
金、银、铂、佬、、钉、铅、镍、铜、铁、锡、铬、 锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾、镉的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本标准规定了钯化合物中金、银、铂、佬、铱、钉、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾、 镉的测定方法。
本标准适用于二氯化钯（PdCl2）、醋酸钯（[Pd（CH;COO)2]3）、硝酸钯（Pd（NO）2）溶液、硫酸钯 (PdSO)溶液中金、银、铂、佬、铱、钉、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、、钾、镉的测定。测定范围见表1。
表1各元素测定范围质量分数/%
元素 Pt、Rh、Ir、Ru、Au、 Bi、Pb、Sn、Zn Ag、Al、Cd、Cr、Cu、 Fe、Mg、Mn、Ni Ca、K、Na、Si
元素 Pt、Rh、Ir、Ru、Au、 Bi、Pb、Sn、Zn Ag、Al、Cd、Cr、Cu、 Fe、Mg、Mn、Ni Ca、K、Na,Si
质量分数/%
硝酸钯、 硫酸钯
二氯化钯、 醋酸钯
0.00025~0.01
0.0005~0.02
0.0005~0.01
0.001~0.02
2方法提要
试料用盐酸溶解，在稀盐酸介质中使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定各元素的质量分数。 3试剂
除非另有说明，仅使用确认为优级纯的试剂和一级水或电阻率≥18MQ/cm的水。 3.1硝酸(p=1.42g/mL)。 3.2盐酸(p=1.19g/mL)。 3.3过氧化氢(30%，v/v)。 3.4盐酸(1十4)。 3.5铂标准贮存溶液：称取0.1000g金属铂（wp≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 6mL盐酸（3.2）、2mL硝酸（3.1)，盖上表面Ⅲ，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加10mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铂。 3.6标准贮存溶液：称取0.1000g佬粉（Wrh≥99.99%），置于50mL玻璃管中，加人8mL盐酸（3.2）、2mL过氧化氢（3.3)，封管。在150℃下溶解48h，冷却、开管。将管内试液用盐酸（3.4）洗人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1.0mg佬。 3.7铱标准贮存溶液：称取0.1000g铱粉（wir≥99.99%），置于硬质玻璃封管中，加人已用冰水冷却的 8mL盐酸（3.2)、2mL过氧化氢（3.3），立即用乙炔火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于盛有煤油的钢弹中，盖上内盖，旋紧外盖，再置于马弗炉中升温至300℃土5℃，恒温溶解72h。取出，冷却，置于冰 YS/T1197—2017
箱中冷冻2h。取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用盐酸（3.4)洗人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铱。 3.8钉标准贮存溶液：称取0.1000g钉粉（wRu≥99.99%)，置于硬质玻璃封管，加人已用冰水冷却的 8mL盐酸（3.2）、2mL过氧化氢（3.3），立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于钢管（两头开口)中，再置于烘箱中升温至150℃士5℃，恒温溶解72h。取出，冷却，置于冰箱中冷冻2h。取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用盐酸（3.4)洗人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钉。 3.9金标准贮存溶液：称取0.1000g金属金（wAu≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 6mL盐酸（3.2）、2mL硝酸（3.1)，盖上表面l，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL 盐酸（3.2)，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg金。 3.10铋标准贮存溶液：称取0.1000g金属铋（wB≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 5mL硝酸（3.1），盖上表面皿，低温加热溶解完全，用盐酸（3.4)移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 混匀。此溶液1mL含1.0mg铋。 3.11铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（w≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 5mL硝酸（3.1），盖上表面血，低温加热溶解完全，用盐酸（3.4)移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 混匀。此溶液1mL含1.0mg铅。 3.12锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（wsn≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 5mL盐酸（3.2)、0.5mL硝酸（3.1)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，用盐酸（3.4)移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锡。 3.13锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（wz≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 5mL盐酸（3.2)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锌。 3.14银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（wAg≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 4mL硝酸（4.1），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人70mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg银。 3.15铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（wA≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 5mL盐酸（3.2)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铝。 3.16镉标准贮存溶液：称取0.1000g金属（ca≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 5mL硝酸（3.1），盖上表面Ⅲ，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加10mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg镉。 3.17铬标准存溶液：称取0.1000g金属铬（wcr≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 5mL盐酸（3.2）、1mL硝酸（3.1)，盖上表面血，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL 盐酸(3.2)，用水稀释至刻度。混匀勾。此溶液1mL含1.0mg铬。 3.18铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（wca≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 5mL硝酸（3.1)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。 3.19铁标准存溶液：称取0.1000g金属铁粉（wre≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 5mL盐酸（3.2），盖上表面Ⅲ，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铁。 3.20镁标准贮存溶液：称取0.1000g金属镁（wMg≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 5mL盐酸（3.2)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2)，用水稀 2 YS/T1197—2017
释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg镁。 3.21锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（wM≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 5mL硝酸（3.1)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锰， 3.22镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（wNi≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 5mL盐酸（3.2）、1mL硝酸（3.1)，盖上表面ⅢL，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL 盐酸（3.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg镍。 3.23钙标准贮存溶液：称取0.2812g碳酸钙（wca≥99.95%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 10mL盐酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钙。 3.24钠标准贮存溶液：称取0.2541氯化钠（优级纯），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL水，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL 含1.0mg钠。 3.25钾标准贮存溶液：称取0.1909氯化钾（优级纯），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL水，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL 含1.0mg钾。 3.26硅标准贮存溶液：称取0.1000g单质硅（ws≥99.99%），置于30mL聚四氟乙烯消化罐中，加入 2g氢氧化钾，放入烘箱中，于150℃下溶解16h，取出，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 混匀。此溶液1mL含1.0mg硅。 3.27混合标准溶液A：分别准确移取10.00mL标准溶液（3.5～3.13）至100mL容量瓶中，用盐酸 (3.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100μg铂、、铱、钉、金、铋、锡、铅、锌。 3.28混合标准溶液B：分别准确移取10.00mL标准溶液（3.14~3.22）至100mL容量瓶中，用盐酸 (3.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100μg银、铝、镉、铬、铜、铁、镁、锰、镍。 3.29混合标准溶液C：分别准确移取10.00mL标准溶液（3.23~3.25）至100mL容量瓶中，用盐酸 (3.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100μg钙、钠、钾。 3.30氩气（体积分数≥99.99%）。 4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 4.1光源：氩气等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.3kW。 4.2分辨率：200nm左右时的光学分辨率优于0.010nm；400nm左右时的光学分辨率优于0.020nm。 4.3仪器稳定性：仪器1h内稳定性(RSD)不大于2.0%。 4.4推荐的元素分析谱线见附录A（不同设备可根据实际情况选择不同的分析谱线）。 5试样
粉末样品直接称取，液体样品用移液管移取后称取。 6分析步骤 6.1试样
二氯化钯、醋酸钯称取0.20g，硝酸钯、硫酸钯溶液称取0.40g，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值，
3 YS/T1197—2017
6.3空白试验
随同试样做空白试验。 6.4测定 6.4.1试样溶液的制备 6.4.1.1二氯化钯、醋酸钯试样溶液制备
将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加人2mL盐酸（3.4)，静置10min。于电热板上低温加热溶解完全。取下冷却至室温，用盐酸（3.4)转人10mL容量瓶中，稀释至刻度。混匀。待测。 6.4.1.2硝酸钯溶液试样溶液制备
将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加人1mL盐酸（3.2)，于电热板上低温加热至近干，重复3次，除去氮的氧化物，取下冷却至室温，用盐酸（3.4)转入10mL容量瓶中，稀释至刻度。混匀。待测。 6.4.1.3硫酸钯溶液试样溶液制备
将试料(6.1)置于10mL容量瓶中，用盐酸(3.4)稀释至刻度。混匀。待测。 6.4.2工作曲线的绘制
分别移取一定体积的混合标准溶液（3.26、3.27、3.28、3.29)于四组100mL容量瓶中，用盐酸（3.4），
定容。配制成表2所示的标准级差溶液。
表2杂质元素标准级差溶液浓度
单位为微克每毫升
STD-0 STD-1 STD-2 STD-3 STD-4 STD-5
元素
A组 B组 Ag、Al、Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、 0. 00 0. 1 C组
Pt、Rh、Ir、Ru、Au、Bi、Pb、Sn、Zn
2 2 2 2
0. 00
0. 1
0. 5 0. 5 0. 5 0. 5
1 1 1 1
4 4 4 4
Na,Ca、K
0. 00 0. 00 0. 2
0. 2
Si
D组 6.4.3工作曲线的绘制
于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在与工作曲线测定相同条件下，当工作曲线线性r≥0.9995 时，测量试液及随同试料空白中被测元素的谱线强度，从工作曲线上查出被测元素的质量浓度。 6.4.4空白试液及分析试液的测定
测试空白试液（6.3)及分析试液（6.4.1）。仪器根据标准工作曲线，进行扣除背景消除干扰，自动进行数据处理，计算并输出金、银、铂、、铱、钉、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾、镉的质量分数。
7分析结果的计算
按式（1)计算金、银、铂、、铱、钉、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾、镉的质量分
数w(x，数值以%表示。
(pp).V
X100%
(1 )
W(x=
mX10%
式中： X 待测元素金、银、铂、、、钉、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾、镉： p2 试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）；
测定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V
P1 空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
试料质量，单位为克（g）。
m
4 YS/T1197—2017
分析结果保留至小数点后两位有效数字。 8 精密度 8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r)的情况应不超过5%。重复性限（r)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3 重复性限 0.00042 0.00003 0.00030
质量分数/%
0. 0025 0.0002 0.00068 0.00003 0.00085 0.00007 0. 0013 0.0001 0.00049 0.00006 0.00072 0.00010 0.00067 0.00011 0. 0012 0.0001 0.00047 0.00005 0.00042 0.00003 0.0016 0.0002 0. 0016 0. 0001 0. 0014 0. 0002 0.00048 0.00003 0.00062 0.00005
0. 0075 0.0002 0.0052 0. 0001 0. 0067 0. 0001 0.0082 0.0002 0. 0048 0. 0001 0. 0050 0. 0003 0. 0047 0.0003 0.0049 0. 0001 0.0050 0. 0003 0.0051 0. 0003 0.0066 0. 0004 0.0061 0. 0003 0.0062 0. 0003 0.0052 0.0003 0.0052 0.0002
0. 021 0. 002 0. 021 0. 001 0.020 0. 002 0.030 0. 002 0. 018 0. 001 0.020 0. 001 0. 019 0. 001 0.018 0. 001 0.020 0. 001 0. 020 0. 001 0. 022 0. 001 0.020 0. 001 0. 022 0. 001 0. 019 0. 001 0. 019 0. 001
Pt
r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% T/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/%
Rh
0.00004 0. 00023 0. 00001 0.00034 0.00001 0.00030 0.00003 0. 00017 0.00002 0.00028 0.00004 0.00019 0.00002 0. 00018 0.00002 0. 00019 0.00002 0.00028 0.00001 0.00022 0.00003 0.00026 0. 00002 0.00018 0.00002 0. 00022 0.00001
Ir
Ru
Au
Ag AI
Bi
Cd Cr
Cu
Fe
Mg
Mn
Ni
5 YS/T1197—2017
表3(续) 0.00038 0.00003 0.00033 0. 00004 0.00019 0.00002 0.00066 0.00004 0.00089 0.00003 0.00057 0. 00007 0.00091 0. 00011
质量分数/%
0.00088 0.00003 0.0012 0.0001 0.00083 0.00010 0.0019 0.0002 0.0025 0. 0002 0. 0017 0. 0003 0.0010 0.0002
0.0056 0.0002 0.0046 0. 0002 0. 0052 0. 0001 0.0060 0.0002 0. 0078 0.0008 0.0050 0. 0012 0.0043 0. 0004
0. 021 0. 002 0. 017 0. 002 0.018 0. 001 0.020 0. 001 0. 024 0. 001 0. 017 0. 002 0. 017 0. 001
Pb
r/% 质量分数/% /% 质量分数/% r/% 质量分数/% T/% 质量分数/% T/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/%
Sn Zn Ca
K
Na
Si
8. 2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。
表4 允许差
元 素
质量分数/% 0.00025~0.0005 >0.0005~0.001 >0.0010~0.010 >0.010~0.020 0.0005~0.0010 >0.0010~0.010 >0.010~0.020
相对允许差/%
30 25 15 10 25 15 10
Pt、Rh、Ir、Ru、Au、BiPb、Sn、Zn、 Ag、Al、Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni
Ca、K,NaSi
试验报告试验报告包括以下内容：
9
试样；使用的标准；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
6