ICS 77. 120. 99 H 15
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1348.2—2020
铅冶炼分银渣化学分析方法第2部分：铅含量的测定
火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of silver separating residue from lead smelting-
Part 2: Determination of lead contentFlame atomic absorption
spectrometry and Na, EDTA titration
2020-04-16发布
2020-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1348.2—2020
前言
YS/T1348《铅冶炼分银渣化学分析方法》共分为6个部分：
第1部分：金和银含量的测定火试金法；第2部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；第3部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法；第4部分：锑含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫酸滴定法；
—-第5部分：铋含量的测定火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；
第6部分：铅、铜、锑和铋含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T1348的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检测技术有限公司。 本部分方法1起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司。 本部分方法2起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂。 本部分参加起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北矿检测技术有限公司、河南豫光金铅股份有限
公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、贵研铂业股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、湖南桂阳银星有色金属有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、广东省韶关市质量计量监督检测所、富民薪冶工贸有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司厦门分公司、江西铜业铅锌金属有限公司。
本部分方法1主要起草人：顾丽、伏志宏、蔡晖、于亮、王军、韩晓、孙计先、张全胜、李莉君、王蒋亮、 梁洁、鲁瑞智、张艳峰、宋赞、欧江国、宁宇飞、刘艳花、杨炳红、袁齐、孔凡丽、郑洪毅、周华玉、俞金生、 唐华全。
本部分方法2主要起草人：林叶、左鸿毅、郑丽霞、何胜、郝璐、范丽新、李莉君、张全胜、马金梅陆贞贞、梁洁、鲁瑞智、林宇、姜佳君、刘菊花、刘艳花、杨炳红、崔浩、邱伟明、胡花苗、杨欣、林英玲、张鑫。 YS/T1348.2—2020
铅冶炼分银渣化学分析方法第2部分：铅含量的测定
火焰原子吸收光谱法和NaEDTA滴定法
1范围
本部分规定了铅冶炼分银渣中铅含量的测定方法。 本部分适用于铅冶炼分银渣中铅含量的测定。方法1测定范围：0.30%～5.00%；方法2测定范围：
>5.00%~40.00%。
2方法1火焰原子吸收光谱法
2.1方法提要
试料用盐酸、硝酸、高氯酸溶解，加人氢溴酸挥发除去砷、锑、锡等杂质元素，在盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，使用空气-乙炔火焰，测量铅的吸光度，用工作曲线法计算铅的含量。 2.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 2.2.1氟化铵。 2.2.2盐酸（p=1.19g/mL）。 2.2.3硝酸（p=1.42g/mL）。 2.2.4高氯酸（p=1.67g/mL）。 2.2.5氢溴酸（p=1.49g/mL）。 2.2.6硝酸(1+3)。 2.2.7酒石酸-盐酸溶液：10g酒石酸溶于500mL水中，再加人100mL盐酸（2.2.2），用水稀释至 1000 mL. 2.2.8铅标准贮存溶液：称取0.5000g金属铅（wp≥99.99%）于250mL烧杯中，加人80mL硝酸（2.2.6)溶解完全后，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 2.2.9铅标准溶液：移取25.00mL铅标准贮存溶液（2.2.8）于250mL容量瓶中，加人8mL硝酸（2.2.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铅。 2.3仪器
原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征质量浓度不大于0.5μg/mL； ——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次，其吸光度的标准偏差应不超过其平均吸光度的
1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零浓度”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超
1 YS/T1348.2—2020
过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比，应不小于0.7。
2.4试样 2.4.1试样粒度应不大于0.096mm。 2.4.2试样应在105C土5℃烘箱中烘干2h，并置于干燥器中冷却到室温备用。 2.5试验步骤 2.5.1试料
称取0.20g试料，精确至0.0001g。 2.5.2平行试验
平行做两份试验。 2.5.3空白试验
随同试料做空白试验。
2.5.4测定
2.5.4.1将试料（2.5.1)置于300mL烧杯中，加人20mL盐酸（2.2.2），盖上表面Ⅲ，低温加热溶解约 20min，加人5mL硝酸（2.2.3），继续低温加热溶解至体积为2mL～3mL，加人5mL高氯酸（2.2.4），加热至冒高氯酸浓白烟3min左右，取下稍冷。加人10mL氢溴酸（2.2.5）继续低温加热，至再次冒起浓白烟至体积约2mL，取下稍冷。补加3mL高氯酸（2.2.4），5mL氢溴酸（2.2.5）继续低温加热冒烟至近干。重复此操作1次～3次至试样分解完全（无粘杯底现象），取下稍冷。加人20mL盐酸（2.2.2）溶解盐类至溶液透亮，取下稍冷。用酒石酸-盐酸溶液（2.2.7）吹洗表面皿及杯壁至体积为50mL左右，加热煮沸使可溶性盐类溶解，取下，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用酒石酸-盐酸溶液（2.2.7)稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去初滤液，保留中段滤液 2.5.4.2根据表1分取滤液，置于相应的容量瓶中，用酒石酸-盐酸溶液（2.2.7)稀释至刻度，混匀。
表1试液分取体积及测定体积
铅质量分数/% 0.30~1.20 >1.20~5.00
分取体积/mL
测定体积/mL
50 100
20. 00 10.00
2.5.4.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，与系列标准溶液同时，以水调零，测量试液及随同试料空白液中铅的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅的浓度。 2.5.5工作曲线的绘制 2.5.5.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL铅标准溶液（2.2.9)，分别置于一组100mL容量瓶中，加人2mL盐酸（2.2.2），用酒石酸-盐酸溶液（2.2.7)稀释至刻度，混匀。 2.5.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中"零"浓度溶液的吸光度，以铅的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 2 YS/T1348.2—2020
2.6试验数据处理
铅含量以铅的质量分数Wp计，按式（1)计算：
(p-po)V.Vz×10-6
×100%
Wpb
（1）
m,V,
式中： 0 00 V。一一试液总体积，单位为毫升（mL）； Vi一分取试液的体积，单位为毫升（mL）； V2测定试液的体积，单位为毫升（mL）； mo 试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。
自工作曲线上查得的测定溶液中铅的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；自工作曲线上查得的空白溶液中铅的浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）；
2.7精密度 2.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2重复性限 0. 99
Pb / % r/%
0. 36 0. 05
2. 42 0. 18
3. 81 0. 24
5. 06 0. 30
0. 09
2.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3再现性限
0. 36 0. 06
2. 42 0. 25
3. 81 0. 30
5.06 0. 38
WPb /% R/%
0. 99 0. 14
3方法2NaEDTA滴定法
3.1方法提要
试料经盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸共同分解，用氢溴酸除去锑、锡、砷，在硫酸介质中铅形成硫酸铅沉淀，与共存元素分离，硫酸铅以乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解，以二甲酚橙做指示剂，在pH值为5.0～6.0 时，用NazEDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变亮黄色为终点。根据消耗NazEDTA标准滴定溶液体积计算铅的含量。 3.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
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3.2.1无水乙酸钠。 3.2.2抗坏血酸。 3.2.3盐酸（p=1.19g/mL）。 3.2.4硝酸（p=1.40g/mL）。 3.2.5硫酸（p=1.84g/mL）。 3.2.6 高氯酸（p=1.76g/mL）。 3.2.7氢溴酸（p=1.49g/mL）。 3.2.8冰乙酸（p=1.049g/mL）。 3.2.9 硝酸（1十3)。 3. 2. 10 氟化铵饱和溶液。 3. 2. 11 酒石酸溶液（400g/L）。 3.2.12 硫酸（2+98）。 3.2.13 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~5.5）：375g无水乙酸钠（3.2.1）溶于水中，加50ml.冰乙酸（3.2.8），用水稀释至2000mL，混匀。 3.2.14 4巯基乙酸溶液（1十99）。 3. 2. 15 饱和硫脲溶液。 3.2.16 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(NazEDTA·2HO)~0.010mol/L]。 3.2.16.1配制：称取3.7g乙二胺四乙酸二钠（ClHuN2ONa2·2H2())于400mL烧杯中，加水微热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置三天后标定。 3.2.16.2标定：称取0.080g（精确至0.00001g）金属铅（wp≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人 15mL硝酸（3.2.9），低温加热溶解完全，取下稍冷，加入10mL硫酸（3.2.5），加热冒烟至近干，取下冷却至室温。以下按分析步骤3.4.4.2～3.4.4.5进行。随同标定做空白试验。
按式（2)计算Na，EDTA标准滴定溶液的浓度：
mX1000
C=(V,-V,)X207.2
.(2 )
式中： c mi 称取金属铅质量，单位为克（g)；
-Na-EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：
V、 滴定时消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V3—滴定时空白溶液所消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 207.2——铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 平行标定四份，所得结果保留四位有效数字，其极差值不大于4X10-5mol/L时，取其平均值。否则重新标定。 3. 2. 17 二甲酚橙指示剂（2g/1.），限两周内使用。 3.3试样 3.3.1试样粒度应不大于0.096mm。 3.3.2试样应在105℃士5℃烘箱中烘2h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 3.4试验步骤 3.4.1试料
称取0.20g试料，精确至0.0001g。
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3.4.2平行试验
平行做两份试验。
3.4.3空白试验
随同试料做空白试验。
3.4.4测定
3.4.4.1将试料（3.4.1）置于300mL烧杯中，加人2mL氟化铵饱和溶液（3.2.10），15mL盐酸（3.2.3），盖上表面，低温加热溶解3min，加人5mL硝酸（3.2.4），继续加热溶解3min~5min，加人 10mL硫酸（3.2.5），加热至冒浓白烟，取下稍冷，加人5mL高氯酸（3.2.6）继续加热溶解至冒浓白烟，取下稍冷。加人5ml.氢溴酸（3.2.7），于低温处加热冒浓白烟至体积约2ml.，取下稍冷。补加3ml高氯酸（3.2.6），5ml.氢溴酸（3.2.7)继续低温加热冒烟至体积约2ml。重复此操作1次～3次至试样分解完全（无粘杯底现象），蒸至体积1mL～2mL时，取下，冷却至室温。 3.4.4.2加人5mL酒石酸溶液（3.2.11），摇匀，用水吹洗表面皿及杯壁并加水至50mL～60mL，于电热板上加热微沸10min，取下冷却至室温，静置1h以上。 3.4.4.3用慢速定量滤纸过滤，用硫酸（3.2.12)洗涤烧杯和沉淀各5次，水洗涤烧杯和沉淀各1次。 3.4.4.4将滤纸展开，连同沉淀一起移人原烧杯，加人50mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.2.13）、50mL 水，加热微沸10min，搅拌使沉淀溶解，取下稍冷，加水至150mL。 3.4.4.5加人0.1g抗坏血酸（3.2.2），2mL饱和硫脲溶液（3.2.15），搅匀，边搅拌边加入1.5mL疏基乙酸溶液（3.2.14），滴加2滴～3滴二甲酚橙指示剂（3.2.17），立即用NazEDTA标准滴定溶液（3.2.16）滴定至紫红色变为亮黄色为终点。
3.5试验数据处理
铅含量以铅的质量分数wp计，按式(3)计算：
wn =207-2 ×100%
...(3)
m2X1000
式中：
NazEDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
c V。一试液所消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V；一一空白试验消耗NaEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 207.2-铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； m2 一试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。
3.6精密度 3.6.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表4数据采用线性内插法或外延法求得。
5 YS/T1348.2—2020
表4 重复性限 13. 76
5. 91 0. 25
22.73 0. 32
31.33 0. 34
u'Pb / % r/%
37. 63 0. 38
0. 28
3.6.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表5数据采用线性内插法或外延法求得。
表5 再现性限 13.76
u'Fs / % R/%
5. 91 0. 29
37. 63 0. 45
22.73 0. 38
31. 33 0. 42
0. 32
试验报告
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试验报告至少应给出以下几个方面的内容：试样； —本部分编号，YS/T1348.2—2020；
使用的方法；分析结果及其表示； -与基本分析步骤的差异；测定中观察的异常现象；一试验日期。
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