第30卷，第7期 2010年7月
光谐学与光
谱分
Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol. 30,No. 7,pp1872-1875
July，2010
3-甲基-1-乙酰基-5-(2-羟基苯基)-4,5-二氢吡唑及其
铕和配合物的合成与光谱学研究
胡飞龙，庄季昌，尹显洪，，武巧兰，张珊珊，张峰
广西民族大学化学与生态工程学院，广西南宁410006
摘要以六水合硝酸钛和六水合硝酸，3-甲基-1-乙酰基-5-(2-羟基苯基)-4,5-二氢吡唑(HL)，1,10-邻非罗啉和三苯基氧磷(TPPO)合成了TbL·2H,O，TbL（phen）·H;O，TbL（TPPO)，EuLs·2H,O，EuL(phen）·2HsO，EuLe（TPPO）·2H,O6个固体配合物。用元素分析，红外光谱，荧光光谱对配合物进行了组分确定和结构表征。IR表明，自由配体HL与稀土离子配位后，位于1644cm-"处的vo-c发生移动，相应的vo-N振动吸收峰降到了1600cm-"，结合元素分析等其他表征说明HL和稀土离子发生配位。室温下测定了配合物的荧光激发光谐和发射光谱，激发光谱表明配合物EuL（Phen）·2HzO和TbLe（Phen）， HzO的最佳激发波长分别为310和320nm，在此激发波长下扫描发射光谱，Euls（Phen）·2H;O和TbL(Phen）·H,O相对荧光强度最强，第二配体phen对Eu+和Tba+离子的荧光发射强度有明显的增强作用。
稀土；配合物；荧光光谱；吡唑
关键词
中图分类号：O644.1
引言
文献标识码：A
D0l: 10.3964/j.issn.1000-0593(2010)07-1872-04
ELⅢ元索分析仪；红外光谱使用NicoletNEXUSFTIR光谱仪测定：荧光光谱测定使用JASCOFP-6500荧光光谱仪。 1.2稀土配合物的合成
吡唑衍生物材料具有较高的荧光量子效率、发光波长窄和色纯度好等优点，因此它们在荧光增白剂、荧光操针及光电转换材料方面得到了较为广泛的研究与应用。近年来，吡唑衔生物与稀土离子形成的配合物在光、电、磁功能材料及生物分析领域得到了较为深入的研究(15)，稀土吡唑类配合物具有一些独待的发光特性。本文中介绍了3-甲基-1-乙醛基-5-(2-羟基苯基)-4,5-二氢吡唑的赋和销配合物的合成，并
对其进行了红外、荧光光谱分析。 1实验部分
试剂与测试仪器
1.1
Tb(NO)·6H;O和Eu(NO)s·6H;O由纯度为 99.99%的Tb,O,和EuO,溶于分析纯硝酸经稀释蒸除溶剂而得，3-甲基-1-乙酰基-5-(2-羟基苯基)-4,5-二氢吡唑（HL) 参照文献[6]合成得到。其他药品均为分析纯，购自上海元越化工有限公司。C，H和N元素分析使用Elementarvario
收稿日期：2009-09-12，修订日期：2009-12-16 基金项目：国家自然科学基金项日(20761002)资助
1.2.1二元配合物的合成
准确称取3.00mmol的配体HL、1.00mmol的氢氧化钠溶于适量的三重蒸馏水中，在搅拌下滴加含1.00mmol Tb(NO,)，·6H:O的水溶液，继续室温搅拌4h，有白色固体析出，过滤，用水、乙醇洗涤，真空干燥，得白色粉末状试-(3-甲基-1-乙酰基-5-(2-羟基苯基)-4,5-二氢吡唑)-配合物(Tb-L)。
1.2.2三元配合物的合成
准确称取3.00mmol的配体HL、1.00mmol的氢氧化钠溶于适量的三重蒸馏水中，再在搅拌下滴入含1.00mmol Tb(NO)，·6HO的水落减，再满加含1.00mmol的邻非哆淋(phen)的乙醇溶液，有白色固体析出，继续室温搅拌4 h，过滤，用水、乙醇洗涤，真空干燥，得白色微块状赋-（3-甲基-1-乙酰基-5-(2-羟基苯基)-4,5-二氢吡唑)-邻菲啰琳一配合物(Tb-L-phen)。
采用相同方法合成其他配合物Tb-L-TPPO，Eu-L，Eur L-phen 和 Eur-L-TPPO,
作者篇介：胡飞龙，1982年生，广西民族大学化学与生态工程学院硕士研究生
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