ICS 71.080.30 G 17 备案号：38709—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4470-—2012
工业用二甲基乙酰胺
Dimethylacetamide for industrial use
2012-12-28发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4470—2012
前言
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准的附录A附录C为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准负责起草单位：浙江江山化工股份有限公司。 本标准参加起草单位：特胺菱天（南京）精细化工有限公司。 本标准主要起草人：何关余、姜双英、祝建胜、仲淑亭。
生
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工业用二甲基乙酰胺
1范围
本标准规定了工业用二甲基乙酰胺的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等。 本标准适用于二甲胺和冰乙酸合成的工业用二甲基乙酰胺。 本标准并不旨在说明与其使用有关的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证
符合国家有关法规的规定。
分子式：CHgNO 结构式：
AS
H
CH,
相对分子质量：87.12（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3049 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定方法（Hazen单位铂-钻色号） GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6283- —2008 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂气相色谱法通则
N
3要求 3.1外观：透明液体、无可见杂质。 3.2工业用二甲基乙酰胺应符合表1所示的技术要求。
1 HG/T4470——2012
表1技术要求
指 标一等品 99.8
项 目
优等品 99.90 5 0.010 0.050 0.0030 0. 0001 0. 05
合格品 99.5 10 0. 030 0.050 0.010 0 0.000 5 0. 20
二甲基乙酰胺，w/% 色度/Hazen单位（铂-钻色号）水，w/% 铁，w/(mg/kg) 酸度（以乙酸计），w/% 碱度（以二甲胺计），w/% 电导率（25℃）/（μS/cm）
> L ≤ ≤ ≤ ≤ ≤
5 0.030 0.050 0.0050 0.000 3 0.10
4试验方法 4.1警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.2一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/
T603的规定制备。 4.3外观
于50mL具塞比色管中，加入50mL实验室样品，在充足的光线下轴向观察。 4.4二甲基乙酰胺含量的测定 4.4.1方法原理
采用气相色谱法，在选定的色谱工作条件下，试样经汽化通过毛细管色谱柱，使其中的各组分分离，用火焰离子化检测器（FID)检测，采用校正面积归一化法定量，减去用卡尔·费休容量法测得的水分得到二甲基乙酰胺含量。 4.4.2试剂 4.4.2.1氮气：体积分数大于99.95%，经硅胶或分子筛干燥、净化。 4.4.2.2氢气：体积分数大于99.5%，经硅胶或分子筛干燥、净化。 4.4.2.3空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。 4.4.3仪器 4.4.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定，线性范围满足分析要求。 4.4.3.2色谱工作站。 4.4.3.3微量注射器：1μL。 4.4.4色谱柱及典型操作条件
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录A中图A.1 和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱操作条件也可使用。
2
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表2推荐的色谱柱和色谱操作条件
项 目
参 数 PEG-20M
固定相毛细管色谱柱柱箱温度/℃ 汽化室温度/℃ 检测室温度/℃ 载气（氮气）流量/（mL/min）燃气（氢气）流量/(mL/min）助燃气（空气）流量/(mL/min）分流比进样量/μL
30mX0.32mmX1.0μm（柱长×柱内径×液膜厚度）
初始温度140℃，保持4min，以20℃/min升温至230℃，保持5min
225 265 1. 0 35 350 30 : 1 0. 2
4.4.5.分析步骤
根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。根据各组分色谱峰面积和其校正因子，采用校正面积归一化法定量。
校正因子的测定见附录A的A.3。 4.4.6结果计算
二甲基乙酰胺的质量分数W1，数值以%表示，按式（1)计算：
fiA1 (100--w2).....
(1)
w:
ZfiA;
式中： A1 一二甲基乙酰胺色谱峰的面积； fi- 一二甲基乙酰胺的校正因子； A—-组分i色谱峰的面积； f:组分i的校正因子；
4.6中测得的试样中水的质量分数的数值，数值以%表示。
W2
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 4.5色度的测定
按GB/T3143的规定进行。 4.6水分的测定
按GB/T6283一2008中第8章的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大
于0.0020%。 4.7. 铁含量的测定
按GB/T3049的规定进行。 4.7.1试验溶液的制备
量取500mL实验室样品于烧瓶中，在通风橱内用旋转蒸发器加热试样至完全蒸干，残渣用1mL 盐酸溶液（1十1)溶解，作为试验溶液。 4.7.2结果计算
铁的质量分数w3，数值以毫克每千克（mg/kg)表示，按式（2)计算：
3 HG/T4470—2012
W3 pv m
·(2)
式中： m-从标准曲线上查得的试液溶液中铁的质量，单位为微克（ug）； V-一试料的体积的数值，单位为毫升（mL）； p一一二甲基乙酰胺的密度，单位为克每毫升（g/mL）（p=0.94）。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于
0.010mg/kg. 4.8酸度的测定 4.8.1非水介质酸度滴定法（仲裁法） 4.8.1.1方法原理
在氮气保护下，以百里酚蓝作指示剂，用甲醇钠异丙醇标准滴定溶液滴定一定体积的样品溶液。 4.8.1.2试剂 4.8.1.2.1氮气：体积分数大于99.5%。 4.8.1.2.2甲醇钠异丙醇标准滴定溶液：c(CH:ONa)=0.01mol/L。制备及标定见附录B。 4.8.1.2.3百里酚蓝指示剂：1.0g/L甲醇溶液。
称取1.0g百里酚蓝，精确至0.01g，于研钵中，用移液管移取0.5mol/L甲醇钠甲醇溶液4.0mL，搅拌、研磨，直至溶解。定量转移该溶液到1L容量瓶内，并用甲醇稀释至刻度。如果溶液变黄色或绿色，滴加0.01mol/L甲醇钠甲醇溶液，直至获得蓝色。 4.8.1.3仪器 4.8.1.3.1滴定管：容量为10mL，分度值0.05mL。 4.8.1.3.2锥形瓶：容积250mL，带氮气吹管。 4.8.1.4分析步骤
量取约50mL实验室样品，置于锥形瓶（4.8.1.3.2)中，加1mL百里酚蓝指示剂，向瓶内缓慢通入氮气吹扫锥形瓶内空气，使瓶内充满氮气，并保持，用甲醇钠异丙醇标准滴定溶液滴定试样至黄色消失，呈稳定的亮绿色为终点，所消耗标准滴定溶液体积不做记录。
移取100mL实验室样品于上述锥形瓶内，并保持氮封，用甲醇钠异丙醇标准滴定溶液滴定到黄色消失，呈稳定的亮绿色为终点，记录消耗的甲醇钠异丙醇标准滴定溶液的体积。 4.8.1.5结果计算
酸度（以乙酸计）的质量分数W4，数值以%表示，按式（3)计算
u V/100)Mx100
(3)
Vp
式中： V1--试料消耗甲醇钠异丙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c—--甲醇钠异丙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V----试料的体积的数值，单位为毫升（mL）； M-—乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=60.05）； p-一二甲基乙酰胺的密度，单位为克每毫升（g/mL)（p=0.94）。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大
于0.0002%。 4.8.2水介质自动电位滴定仪法 4.8.2.1方法原理
样品的酸度用pH复合电极，在氮气保护下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定一定体积的样品溶液。
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4.8.2.2试剂 4.8.2.2.1氮气：体积分数大于99.5%。 4.8.2.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/L。
配制方法：用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液稀释10倍。 4.8.2.3仪器 4.8.2.3.1自动电位滴定仪：自动电位滴定仪或相当精度的其他仪器。 4.8.2.3.2pH复合电极。 4.8.2.4分析步骤
移取5.00mL实验室样品于滴定杯中，加蒸馏水至100mL，置于电位滴定仪上，在氮气保护下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，用电位滴定仪确定滴定终点。 4.8.2.5结果计算
酸度（以乙酸计)的质量分数w4，数值以%表示，按式（4)计算
(V/1 000)cM×100
(4)
W4 =
5.00p
式中：
试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；
V-
5.00 试料的体积的数值，单位为毫升（mL）； M—乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=60.05)；
p—二甲基乙酰胺的密度，单位为克每毫升（g/mL)(p=0.94)。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大
于0.0003%。 4.9碱度的测定 4.9.1方法原理
在非水系统中，用对甲苯磺酸异丙醇标准滴定溶液滴定一定量的样品，以四溴酚酞乙酯指示剂指示滴定终点。 4.9.2试剂 4.9.2.1异丙醇。 4.9.2.2对甲苯磺酸异丙醇标准滴定溶液：c(CHgOsS)=0.001mol/L。制备及标定见附录C。 4.9.2.3四溴酚乙酯指示剂
称取0.30g四溴酚酰乙酯，精确至0.001g，置于干燥玛瑙钵中，加人数毫升异丙醇，将试剂研磨至完全溶解。以异丙醇作溶剂，充分混合。将溶液转移到干燥的1000mL容量瓶中，用异丙醇稀释到刻度，摇匀。 4.9.3仪器
滴定管：容量为10mL，分度值0.05mL。 4.9.4分析步骤
移取100mL实验室样品，加入到清洁、干燥的250mL锥形瓶中，加人1.0mL四溴酚酞乙酯指示剂，用对甲苯磺酸异丙醇标准滴定溶液滴定至淡蓝色为终点，记录消耗的对甲苯磺酸异丙醇标准滴定溶液的体积。 4.9.5结果计算
碱度（以二甲胺计）的质量分数w5，数值以%表示，按式(5)计算
(V2 /100)cM×100
(5) 5
ws=
Vp HG/T4470—2012
式中： V2一试料消耗对甲苯磺酸异丙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c-一对甲苯磺酸异丙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V-—-试料的体积的数值，单位为毫升（mL）； M-一二甲胺的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=45.08)； P-一二甲基乙酰胺的密度，单位为克每毫升（g/mL)（p=0.94）。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大
于0.00005%。 4.10电导率的测定 4.10.1仪器
电导率仪：具有温度自动补偿功能的电导率仪。 4.10.2分析步骤
取适量实验室样品于干净、干燥的烧杯中，按所用电导率仪说明书的规定进行测定。 4.10.3结果表示
电导率以微西门子每厘米（μS/cm)表示。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于
0.01μS/cm。 5检验规则 5.1本标准检验分类分为出厂检验和型式检验。 5.1.1表1技术要求中的全部项目均为型式检验项目。在正常生产情况下，每六个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验。
a）更新关键生产工艺； b） 主要原料有变化； c) 停产又恢复生产： d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异； e） 合同规定。
5.1.2 表1技术要求中的外观、二甲基乙酰胺含量、色度、水分、酸度、碱度、电导率为出厂检验项目。 5.2工业用二甲基乙酰胺以同等质量的均匀产品为一批，或以一槽、一槽罐的产品量为一组批。 5.3工业用二甲基乙酰胺采样方法按GB/T3723、GB/T6680的规定执行。取样时应采取措施防止可能带人的水分或可能导致样品电导率变化。 5.4工业用二甲基乙酰胺采样单元数应符合GB/T6678一2003中7.6.1的规定。采样量应满足检验、留样所需量，混合均匀后，等量分装人两个清洁干燥、密封良好的小口螺口玻璃瓶配塑料内塞或葡萄糖瓶配葡萄糖瓶塞，瓶上标签应注明产品名称、批号、取样日期、取样地点、取样者姓名。一瓶供检验使用，另一瓶留样备查。 5.5检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品应为不合格。 6 标志、包装、运输和贮存 6.1标志 6.1.1工业用二甲基乙酰胺的包装容器上应有牢固的标志，内容包括：
a）产品名称；
6
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