ICS 29. 050 Q 52
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T 48212020
光纤拉丝用超纯石墨 The ultra high purity graphite for optical fiber drawing
2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 4821—2020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：山东伟基炭科技有限公司、安徽天凯光通信技术有限公司、国家石墨产品质量监督
检验中心、冶金工业信息标准研究院、内蒙古瑞盛天然石墨应用技术研究院。
本标准主要起草人：李文江、刘添华、韩晓迪、李建新、郑景须、杨关科、孟双红、安军伟、文陈。 YB/T4821—2020
光纤拉丝用超纯石墨
1 范围
本标准规定了光纤拉丝用超纯石墨产品的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、储存、运输和质量证明书。
本标准适用于光纤拉丝用灰分含量（质量分数）低于20×10-6的高纯石墨和灰分含量（质量分数）低于5×10-的超高纯石墨。
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T1427 炭素材料取样方法 GB/T 1429 炭素材料灰分含量的测定方法 GB/T 1431 炭素材料耐压强度测定方法 GB/T 3074.2 石墨电极弹性模量测定方法 GB/T 3074.4 石墨电极热膨胀系数（CTE）测定方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8719 炭素材料及其制品的包装、标志、储存、运输和质量证明书的一般规定 GB/T 8722 石墨材料中温导热系数测定方法 GB/T 24528 炭素材料体积密度测定方法 JB/T8133.4 电炭制品物理化学性能试验方法 第4部分：肖氏硬度 JB/T8133.7 电炭制品物理化学性能试验方法 第7部分：抗折强度
3技术要求
3.1 光纤拉丝用超纯石墨杂质含量应符合表1的规定。
表1 光纤拉丝用超纯石墨杂质含量
单位为×10-6
成分灰分钒铬钠钾钻镍
高纯品 ≤20 ≤0. 4 ≤0.4 0. 5 ≤0.5 ≤0.3 ≤0.3
超高纯品 ≤5 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 ≤0. 2 ≤0.1 ≤0.1
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表1 光纤拉丝用超纯石墨杂质含量（续）
单位为×10-6
超高纯品 ≤0.1 《0.1 《0.1 ≤0.1 ≤0.2 ≤0. 2
高纯品 ≤0.3 0.3 ≤0.3 ≤0. 4 ≤0.5 ≤0. 5
成分铜锂镁铝钙钛
注：氮、硅、氧元素不作为纯度指标要求。 3.2 光纤拉丝用超纯石墨其他性能参考表2的规定。
表 2 光纤拉丝用超纯石墨性能单位
二级品 1.80 90 45 60 11 5. 5 120
要求 ≥ I ≥ ≥ ≥ ≤ ≥
三级品 1. 75 78 39 50 9. 8 4. 8 80
一级品 1. 90 120 60 68 12 5. 5 128
项 目体积密度耐压强度抗折强度肖氏硬度弹性模量
g/cm MPa MPa - GPa
热膨胀系数（室温600℃） ×10-6/℃
W/(m·K)
热导率(100℃)
3. 3 加工产品表面质量 3.3.1 产品尺寸严格按用户图纸进行加工。 3.3.2 产品表面光洁，无粉尘，不允许有裂纹、划痕等缺陷。 3.3.3 产品表面粗糙度不高于Ra6.3μm。
4 试验方法
4. 1 灰分的测定按GB/T1429的规定进行。 4.2 体积密度的测定按GB/T24528的规定进行。 4.3耐压强度的测定按GB/T1431的规定进行。 4.4 抗折强度的测定按JB/T8133.7的规定进行。 4.5 肖氏硬度的测定按JB/T8133.4的规定进行。 4.6 弹性模量的测定按GB/T3074.2的规定进行。 4.7 热膨胀系数的测定按GB/T3074.4的规定进行。 4.8 热导率的测定按GB/T8722的规定进行。 4.9 杂质元素含量的测定按附录A的规定进行。
5 检验规则 5. 1 产品的质量检查和验收由供方质量监督部门负责进行，用户可按本标准进行验收，若发生争议，则 2 YB/T 4821—2020
以第三方按照本标准规定的方法所检测的结果为最终结果。 5.2以同一纯化炉内同一类石墨产品同一纯化工艺为一验收批 5.3取样方法按GB/T1427中超纯石墨制品的规定进行。 5.4有特殊需求时双方协商确定 5.5当工艺有改变时，应对指标重新进行检验。 5. 6 数值的修约按GB/T8170的规定执行。
包装、标志、储存、运输和质量证明书
6
6.1纯化后的石墨产品要求用干净的薄膜进行真空包装，包装在洁净室内进行，保证包装后的产品外观整洁。 6. 2 2标志、储存、运输和质量证明书按GB/T8719的规定进行。 6.3 3如用户有特殊要求按供需双方协议执行。
3 YB/T 4821—2020
附录A （规范性附录）
超纯石墨杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法
A.1范围
本附录适用于辉光放电质谱仪测试超纯石墨制品中杂质元素的含量。
A.2方法提要
利用辉光放电源作为离子源与质谱仪器联接进行质谱测定。检测过程中，检测样品为阴极，辉光放电槽为阳极。阴极（样品）持续被高能氟气原子轰击并溅射出样品表面，扩散至等离子体内被离子化，最终在质谱仪中经高质量解析质谱进行定量分析。
A.3 试剂与材料
A.3.1 氩气：纯度99.9999%以上。
A.4 仪器与设备
A.4.1 钼金属刀具。 A.4.2 2高解析辉光放电质谱仪或等同性能的仪器（如图A.1所示）：绝缘体为蓝宝石；辉光放电条件 1.3kV，60mA；检测器系统包括法拉第杯模式和模拟模式；分辨率4000；离子流C>8.0×10-11A；收集装置为扁平槽状装置。
圆锥形存储装置
4
阳极、 绝缘体
仙
流量测定管
M*
9o
样品支架
阴极非低温冷却
'
样品（阴极）
气体入口
图A.1 高解析辉光放电质谱仪离子源配置示意图
A.5试样的制备
采用直接固体取样法。将试样切割成适合样品架的尺寸后，在石墨侧用高纯钼刀制备分析平面，然后插人仪器。 4 YB/T4821—2020
A.6 6分析步骤
A.6.1 开启辉光放电质谱仪，辉光放电离子源用PeltierCooling冷却（非低温冷却）。 A.6.2 数据采集前，进行5min的预溅射。 A.6.3 3在最后三个质量分数读数稳定时收集样品的分析数据，连续三个读数的相对标准偏差（RSD%）在20%之内。 A.6.4 4逐个扫描元素，积分时间在10ms~100ms之间。
A.7 结果计算与数据处理
A. 7.1 1通过对每个元素应用相对灵敏度因子（RSF），根据测得的离子束比率（质谱）计算出测试样品中的元素组成及含量。 A. 7.2 2标准RSF是在与测试样品相同的分析条件、源配置和操作规程下，在对参考材料的单独分析中建立的。 A.7.3质量控制：每天使用标准的参考样品，以确保辉光放电质谱仪系统作为一个整体满足所需分析的基本标准。
A.8试验报告
试验报告应包含以下内容： a) 测试人员、测试日期、测试单位、测试仪器型号； b) 样品名称、规格和编号；
测试结果及表示方法；
c) d) 在测定中观察到的异常现象。
5 中华人民共和国黑色冶金
行业标准光纤拉丝用超纯石墨 YB/T4821—2020
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冶金工业出版社出版发行北京市东城区嵩祝院北巷39号
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155024-2229
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开本880×1230 1/16 印张0.75 字数16千字 2021年3月第一版 2021年3月第一次印刷
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统一书号：155024·2229 定价：45.00元
15502 +222