第32卷第2期 2012年2月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol, 32,No. 2,pp532-536 February,2012
氢化物发生-原子费光光谱法对水中总硒含量测试方法改进研究
徐永新1，2，锥昆利1
1.中国科学院地理科学与资源研究所，北京
100101
2.中国科学院研究生院，北京100049
摘要为探寻简单可靠的水中硒测试方法，在采用国标中氢化物发生-原子荧光光谱法测定水样中的硒含量时，对影响水中硒消解的因索如消解温度和盐酸用量等进行了比较，并且确定了一种简易可行的新方法，即水样在100℃消解时加人3mL盐酸。采用3，6和10μg·L-1硒标液测定了方法的精密度和准确度，测试的结果分别是2.96，5.43和9.66μgL-1，回收率在90.50%～98.67%。同时，用不同方法测试了29个水样中的硒含量，国标中氢化物发生-原子荧光光谱法测定水样中的硒含量的标样的误差为8.95%～ 25.46%，新方法测定标样的误差为1.33%～3.40%。新方法相对于中华人民共和国标准GB/T5750.6一
2006水中硒测试方法而言，具有操作过程简单、易控制和可靠性强、经济等特点。关键词荧光光谱法，测试方法；水中总；改进
中图分类号：0657.3
引言
文献标识码：A
DOI; 10. 3964/j. issn. 1000-0593(2012)02-0532-05
中国科学院地理科学与资源研究所原环境生物地球化学实验室在对水中硒含量测试的长期实践中，找到了-种较国标GB/T5750—2006(3)更为简便的方法，即取水样10mL
Selenium(Se)是一种具有多种有益功能，在人类生命活动过程中必不可少的微量元素)。在人体中的含量为14 ～21mg，主要分布在肝、胰、肾脏中，的量不足或过量都对人的健康有极大的影响。自然环境中的硒主要通过食物链影响人类健康[2，3，而饮水又是食物链中的主要环节，为此，快速、准确的测定水样品中的硒对于水中硒含量调查以及水中硒对当地环境影响评价研究至关重要4]。
水中主要以无机的Se+、Se+、Se及某些有机硒的形式存在，常用的检测方法有比色法、气相色谱法、原子吸收光谱法、荧光法、极谱法等，其中氢化物原子荧光法具有灵敏度高、线性范围宽、方法简单快速等优点S-门。原子荧光光谱法吸收了原子发射光谱法和原子吸收光谱法的优点，克服了其不足，对于谱线在200290nm之间的元素，具有灵敏度高、检出限低、适用于多元素同时分析等优点(9)。环境水和自来水中碑、、乘等元素的含量极低，用分光光度法或原子吸收法等方法测定，程序紫项，检出限偏高，无法反映水体中这几种元素的实际状况，面用原子荧光光谱法测
定水中的硒，可以满足水中硒的检测要求[10-12]。收稿日期：2011-03-28，修订日期：2011-07-06
于15mL试管，加人3mL纯盐酸，将试管放人水浴箱中40 min，然后用双道原子荧光光度计进行测试。但是，2009年用此方法测试硒中毒地区的水样时，发现重新采集的所有以前已确认的富硒区高硒水的水样用此方法测试，测试结果都偏低，而且所有硒中毒区的水中硒的测试值均在1·L-1 以下。地处南秦岭大巴山地区的紫阳县是我国著名的富硒区，锥昆利等于1991年～1997年多次对大巴山地区紫阳县的水样进行采集测试，所采集的水样均在有中国国家计量认证和有色地质认证西北矿产地质测试中测试，测试结果显示紫阳县富水一般为0.05～15μg·L-1，而富硒的下寒武统鲁家坪组碳质板岩和石煤分布区的汇水侧的井水含硒量可达 10g·L-"，甚至更高)。为了找到其中的原因，对测试仪器、测试用酸和测试环节进行检查，发现用于消解的水浴箱的温度未达到100℃，也就是说水浴箱虽然设置的理论温度是100℃，但实际操作上很难达到这个温度。通过检查分析发现，加过盐酸的水样在水浴箱中消解时，其中的盐酸在消解的过程中会择发，这些挥发的气体必须要打开通风将其输出，气体在向外抽送的过程中降低了水浴箱的温度，此时水
基金项目：国家自然科学基金项目（40872210)，国家（863计划)高技术研究发展计划项目（2004AA601080；2006AA06Z380)和陕西省紫阳县
科技计划项目资助
作者简介：徐永新，1979年生，中国科学院研究生院博士研究生
*通讯联系人
万方数据
e-mail; luokl@igsnrr, ac, cn
e-mail; xyxn126@126. com