第30卷，第6期 2010年6月
光谐学与光谱分析 Spcctroscopy and Spectral Analysis
Vol.30,No.6,pp1441-1445
June，2010
钨磷（硅）酸磺胺盐电荷转移配合物的合成、光谱学与抗菌活性
冯长根"，熊宇迪"，刘霞？
1.北京理工大学爆炸科学与技术国家重点实验室，北京100081 2，中国农业大学理学院，北京100193
摘要以钨磷（硅）酸和磺胺为原料在水相中合成了2个Keggin结构杂多酸电荷转移配合物(C,H,N,O),S),PWO·6H,O(SPW)和(CHN;O,S),SiWO·5HO(SSiW），经元素分析、红外光谐、核磁共振氢谱、热重表征，确定了标题配合物的结构组成。X射线粉末衍射表明，标题配合物具有新的物相结构，为未见文献报道的条多化合物；紫外光谱说明，配合物中磺胺阳离子与杂多阴离子之间存在电街转移作用；热重-差示打描量热分析结果显示2个标题配合物失重均分4步进行，分别在272.8℃和330.4 ℃开始分解。抗菌实验表明，标题配合物均具有优良的抗菌活性，其中SPW对大肠杆菌、金黄色萄球菌的抑菌率分别达73.28%和99.36%。
关键调杂多酸；Keggin结构；磺胺；电荷转移配合物；热性质；抗菌活性
中图分类号：0611.4 引言
文献标识码：A
DOl: 10. 3964/j. issn. 1000-0593(2010)06-1441-05
德国ElementarVARIOEL型元素分析仪测定C，H， N和的含量；法国JYJY-ULTIMA型电感耦合等离子体发射光谐仪测定S，P，Si和W的含量：美国PerkinEimer
杂多化合物（heteropolycompounds，HPC)因其独特的结构和优异的特性，在催化、分析、药物、光化学等诸多领域得到广泛应用1-4)，杂多阴离子作为一类非常好的电子受体，已经成为构筑新型功能化合物的无机母体构架。近年来，将甘氨酸、有机胺、环内沙量等有机配体引入杂多化合物中，得到了许多具有潜在生物活性的有机-无机配合物]。
磺胺衍生物具有非常强的抗菌活性，且分子中的N具有很强的配位能力，为合成生物活性高、新的结构的磺胺配合物提供了可能。刘霞等首次将磺胺引人杂多酸盐中，得到了抗前列腺癌活性的Dawson结构磺胺杂多酸盐(C,H,N,(),S)H,P,MorsV,Oz·8H,O,本文采用Keggin结构杂多酸HsPWi2O和H,SiWiO作为母体，将磺胺作为外界阳离子引入杂多化合物当中，合成了未见文献报道的杂多酸磺胺盐电荷转移配合物(CHNOS).XWOe·rHO(X=P，Si;n=3，4)，并研究了新化合物的光谱学性质和抑菌作用。
实验部分 1
1.1仪器与试剂
收稿日期：2009-08-29，修订日期：2009-12-02
SPECTRUMGXA型傅单叶变换红外光谱仪，KBr压片；北京普析通用TU-1901型双光束紫外-可见分光光度计；瑞士 BrukerAV500（500MHz）核磁其振仪，DMS()d为溶剂， TMS为内标；日本理学D/MAX-2400型X射线粉末衔射仪，Cu靶，Ke辆射源（>=0.15405nm），管电压46kV，电流100mA，扫描范围3°~90°，速度4°·min*"，美国 PerkinElmerTGA7和DSC7型热分析仪。
钨磷酸（H,PWzO）、钨硅酸（H,SiWzO）、磺胺(CHsN:O),S)购自国药集团北京化学试剂公司。所有试剂均为分析纯。
1.2电荷转移配合物的合成
(CH,NO),S)PWO·6H;O(简称SPWz）的合成：称取0.258gCH,N,O,S游解在15mL1mol·L-HCI中，在不断搅拌下缓慢将其滴加到含有1.440gH,PWi:O的10 mL水落液中，产生大量白色晶体，维继续境择30min，过滤，用水充分洗漆，干燥，得白色细小品体。元素分析结果（升算值，%)为C6.28(6.17),N2.31(2.40),H1.19(1.12),O 23. 19(23.74), S 2.83 (2. 74), P 0.85 (0.88), W 62. 02(62.95)。
(CH,N;O,S),SiWO·5H;O(简称SSiW）的合成：
基金项目：中国工程物理研究院化工材料研究所项目（62601070215)和北京理工大学研究生科技创新项目(GB200810)资助
作者简介：冯长根，1953年生，北京理工大学机电学院教授万方数据
e-mail; cgfeng@cast, org, cn