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绿述专论
化工中间体 Chenmical Intermediate
香豆素一3一羧酸乙酯合成研究进展
何正强韩相思
（兰州交通大学化学与生物工程学院甘肃兰州730070）
2011年第10期
携要：概述了近年来香豆索-3-发股乙酯合成方法的进展。包括微波辐射法，高子液体等新方法的应用，为香豆家-3-股酿乙酯的合成研究提供了增鉴。
关键调：香豆素-3-段酸乙酯；合或方法；概述。
中图分类号：TO460
1前言
文献标识码：A
文墩编号：T16728114(20i1)1C01803
于实验室合成，近年来研究者为了改进工艺做了大
香豆素又名1,2-苯并吡嘴酮，大量分布于植物界中,在伞形科,芸香科，豆科,菊科,瑞香科等被子植物中多见。作为一种重要的化工产品，香豆素具有抗艾滋病，抗肿痛,抗微生物降压抗辐射等多方面的生物活性。同时在香料工业中用途也十分广泛"。
香豆素-3-羧酸乙酯是香豆素的重要衍生物，也是合成香豆素的重要中间体，对其合成方法的研究越来越成为研究者关注的焦点，笔者综述了近年来合成香豆素-3-股酸乙酯的一此主要方法供生产和研究参考。 2合成方法
2.1Knoevenagel缩合法
Knoevenagel缩合法为香豆索-3-羧酸乙酯的传统合成方法。该方法以水杨醛和丙二酸二乙酯为初始原料，六氢吡啶为催化剂，反应生成香豆素-3-羧酸乙酯，但该方法采用有毒物质六氢吡啶做催化剂，产率比较低，副产物较多，因此该方法只能应用
作者筒介：何正强（1983.07-），男，甘肃张被人，硕士器究生，款读于兰州交通大学化学与生物工程学院，研究领城：功能材料
韩相思（1966-），男，教授，研究方向：精细化工品的合成。
万方数据
量工作。刘秀娟等在此基础上对方法进行了改进，缩短了反应时间、提高了产率，但仍然使用六氢吡啶做催化剂。此后罗志臣3等采用金属钠作为催化剂合成了香豆素-3-羧酸乙酯，不但避免了有毒物质六氢吡啶的使用而且产率得到提高。由于改进工艺具有毒性小、环境友好等特点，可以作为工业生产香豆索-3-羧酸乙酯的参考。虽然此方法制备香豆素-3-羧酸乙酯是近几年常用的方法，但由于产率较低，副产物较多，所以其并不是合成香豆素-3-羧酸
乙酯的最理想的方法（如图1）。 2.2水热法
张甜利用水热反应，以水杨醛和丙二酸二乙酯为初始原料，无水乙醇作为反应介质，，二乙胺为催化剂，反应1h，晶体用乙醇溶解重结品、干燥、合成了香豆素-3-般酸乙酯，收率达72%，该方法除加人二乙胺作为催化剂外还需加人一滴冰醋酸，可能因为在酸的催化下水杨醛与二乙胺先形成亚胺化合物，然后才与丙二酸二乙酯的负离子发生反应。此方法中反应温度的控制尤为重要，升高反应温度，有助于产率的提高，由于反应介质无水乙醇的沸点是78℃，反应釜温度应控制在80℃，使反应体系在微沸的状态中，实验表明不但提高了反应速率而且减少了副反应的发生。