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微波辐射合成2-苯基噪的研究
微波辐射合成2-苯基吲哚的研究
何晓强
（别慧理学限化1:学院南北附」448%》
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携要：在微该编射下，以苯较和2提苯乙耐为原料合成了2-本基耐噪，采准单因表实类葡完广反应势降尔化、反应晶控，第制用量，微发辑款动事。益波额时时间等汽实计产收车的联响，并用师外充造，核组共氢语。元事分断当产物进了表情，占累表明，本胶：2没等乙，耐=3.1，反税品度为120，微该斜射功率为50X%，微波额购时同为20in的优化反应条件下，2-本其可噪的收率为83.5%(以2-液本乙附计h)。
关键调：改波，举胶，2-流华乙酬。2-案集响嗪，合成
文献标识码：4
文章编号： T16728114(2012)04003703
2-苯基吲哚是再要的有机染料中间体，主要用于
合成阳离子格2CL、阳离子红BL、阳离子红2BL等染料。目前有关2-苯基吲哚合成的方法"主要有Fischer 法、Madllung法、Reissert法、Bischer法等四种，前三种合成方法存在着原料不易得或者催化剂最费的缺点，而Bischler合成法12.3由于原料易得面被广泛用于2-苯基吲哚的合成，但也存在若反应温度高，苯胺用量大，环境污染大，反应成本高等缺点。微波辐射下的有机反应具有反应速度快、副反应少、收率高、操作简单、对环境友好等优点，我们将微波技术应用于对 Bischer法的改进45]，以苯胺和2-浪苯基乙酮为原料，在无催化剂的条件下合成了2-苯基哚，并对反应条件进行了优化。合成路线如下：
o
1
2
C2HsOC2H&OH
MW
1实验部分： 1.1仪器与试剂
XH-200A电脑微波固液相合成/萃取仪：X-4数字显示显微熔点测定仪(温度未经校正)；核磁共振氢谱用 Mereurcy-300MHz型光谱仪测定(CDC1,为溶剂，TMS为内标)：红外光谱用PerKin-Elemer169红外光谱仪(KBr 压片)测定：元素分析用Carl-Erla-1100型元素分析仪测
定；苯胺、2-溴苯乙酮均为分析纯。 1.2合成反应
在250ml两口圆底烧瓶中加人1.2mol的苯胺， 0.4mol的2-溴苯乙酮和55ml的乙二醇乙醚溶剂，稍加摇动加人转子，放人微波反应器，装上回流冷凝管，设置20min的辑射时间、500W的功率和120℃的温度进行
反应。反应结束后，减压回收溶
H 3
Fig.1 Synthesis route of 2-Phenylindole
剂得粗产物。粗产物用乙醇溶解，抽滤，合并滤液，蒸出部分溶剂，冷却析出淡黄色固体。干燥，称重64.5g，产率83.5%， mp: 186-188℃。IR(KBr)o/em": 3445.3044.1600,1500,1450,763，
742，690;1HNMR (300MHz,CDC1) 6.83 (s,1H).7.13(t, 1 H, J=7.5 Hz), 7.20 (t, 1 H, J=7.5 Hz), 7.32 (t, 1H, J=7.5
作者简介：何晓录（1971-）男，缺1，详，主要从事有机化学的教学和科研。
万方数据
Hz), 7.39 (d, 1 H, J=7.5 Hz), 7.43 (t, 2H, J=7.5 Hz), 7.64 (t, 3H,J=7.5Hz)、8.34(brs，1H);C,H,N元素分析值(计算