第40卷第2期 2011年2月
应用化工 Applied Chemical Industry
4-（2,3-二氟-4-丁氧基）苯基环已酮的
合成及副产物研究
武生喜，董兆恒，王建文，高仁孝，刘骞峰，件花
（西安瑞联近代电子材料有限责任公司，陕西西安710077）
Vol. 40 No. 2 Feb.2011
摘要：以4-(2,3-二氟4-丁氧基)苯基环已醇为原料，采用Cr(VI)在酸性条件下氧化反应，合成了4-(2,3-二氟4 丁氧基)苯基环已酮液晶中间体，对反应中产生的优势杂质进行了分析和CC-MS、DSC、IR等确认,并对其产生的机制进行了讨论。
关键词：藏晶；中间体合成；氧化；副反应
中图分类号：TQ016.1
文献标识码：A
文章编号：16713206(2011)02026204
Studyonbyproductinsynthesisof
4-（4-butoxy-2,3-difluorophenyl)cyclohexanonereaction
WU Sheng-xi,DONG Zhao-heng,WANG Jian-wen,
GAO Ren-xiao,LIU Qian-feng,WU Hua
(Xi' an Ruilian Modem Electronie Chemicals Co. ,Ltd. ,Xi' an 710077,China)
Abstract: Using 4-(2 ,3-difluorine-4-n- alkoxy) phenyl cyclohexanol as base materal,liquid crystal inter mediate 4-(4-butoxy-2 ,3-difluorophenyl) cyclohexanone was composed by oxidation reaction under acidic condition of Cr( VI). The main impurity was analyzed and those parameter was confirmed by GC-MS,
DSC,IR,etc. At the same time,the mechanism of the main impurity was discussed. Key words:liquid crystal; intermediate synthesis; oxidize; secondary reaction
烷基取代环已酮类是一种性能优越的高档液晶材料，特别是在其结构上引人苯环以及氟原子，是目前最为活跃的高档液晶，同时它还是用于涂料、橡胶、农药等精细化工中间体。题示中含氟苯的烷基环已烷液晶中间体是其中一类性能稳定的烷基环己烷类液晶的重要中间体，其对应的液晶产品具有很宽的相变温度区间，在中、高端液晶产品配方中得到广泛的应用，尤其随着液晶显示器的普遍应用，其需求量巨增。随着人们生活水平的提高，对液晶显示器的要求越来越高，追求完美。由此对液晶材料的品质要求也越来越高，对特殊杂质的管理甚严。因此，在合成的过程中就地对各种杂质进行关注和管理。
我们知道，不同化学结构的液晶化合物在性能上有较大的差别，尤其是在合成主体液晶产品时产
收稿日期：2010-10-10
修改稿日期：2010-11-09
生的一些微量副产物杂质，对主体产品的光电性能影响较大，有的杂质甚至是致命的，直接改变了主体产品的光电性能。文献报道的液晶合成，对合成中产生的杂质大多未作确认，对产生的影响因素未做研究说明和确认[13]。Wydra等[6]以钯/炭为催化剂，由4-(反式-4"-正丙基环已基)苯酚加氢制得了相应的酮，转化率>95%，并与铂/炭、锗/炭等催化剂做了比较，同时还探讨了反应机制。然而利用铬或其他强氧化剂进行氧化反应时，富电子的有机化合物，容易通过转移单个电子到适当的氧化剂而转变为自由基。所得自由基若半衰期足够长，可发生二聚或碎裂或其他典型的自由基反应7]，生成副产物杂质，在产品纯化时，使产品收率降低，成本增高，甚至产品完全不合格。为了提高产品收率，减少和消除反应过程中副产物的产生，作者参照文献
作者简介：武生喜（1979-），男，陕西绥德人，西安瑞联近代电子材料有限责任公司助理工程师，主要从事液晶材
料、OLED发光材料等精细化学品的开发和生产等方面的研究工作。电话：13649280015，E=mail： wshx13649280015@163.com