第35卷，第11期 2015年11月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol. 35 ,No. 11 -pp3192-3195
November,2015
电感耦合等离子体质谱法测定硅藻土助滤剂中的重金属元素
聂西度，，符靓2
1，湖南工学院材料与化学工程学院，湖南衡阳421002 2，长江师范学院化学化工学院，重庆落陵40810C
摘要建立了硅藻土助滤剂中多个重金属元素的分析方法。以氢氟酸、硝酸和磷酸为混合试剂采用微波消解法对硅藻土助滤剂进行密闭消解，应用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS)法对消解液中的Be，Cr，Ni， As，Cd，Sb，Sn，T1，Hg，Pb等10个元素进行测定。研究了高硅基体存在时所产的质谱干扰，首先通过优化仪器工作参数以及待测元素同位素的选择，最大程度地避免了质谱分析过程中的多种干扰，然后选择动念反应(DRC)技术消除广其它质谱十扰，多元系（Li，Se，Y，In，Bi)内标落液的使用消除广基体效应，维持了分析信号的稳定。分析结果显示，10个待测元素的检出限在3.29～15.68ng·L-之间，相对标准偏差(RSD)≤4.62%，加标回收率为90.71%～107.22%。方法的灵敏度高，准确度和精密度好，可用于硅藻土助滤剂的质量控制和安全评价。
关键词硅藻土助滤剂；电感耦合等离子体质谱；重金属；内标；动态反应池
中图分类号：0657.3文献标识码：A
引言
DOI : 10, 3964 /j. issn. 1000-0593 (2015 )11-3192-04
制，我国国家标准（GB14936-2012)所采用的分光光度法和原子吸收法已不能适应大批量样晶的分析和超痕量元系的测定，建立快速、准确、灵敏的分析方法显得尤为迫切和重要。
硅藻土是古代单细胞藻类死亡以后的硅酸盐遗骸形成的沉积物。硅藻土助滤剂则是以硅藻土为原料进行干燥、粉碎、搬烧、分级的一类产品，具有独特的微孔结构、良好的吸附及抗压缩性能，不仅能使被滤液体获得很高的流速比，而且能滤除微细的悬浮固体，保证了澄清度1-4。硅藻土助滤剂主要组成为SiO2，并含有少量Fe:Os，CaO，MgO， Al:O：等无机杂质，其内部微孔丰富，形成了各种各样的坚硬骨架，主要通过筛分作用、深度效应、吸附作用将悬浮在液体中的固体杂质粒子截留在介质的表面及沟道当中，从而达到固液分离的具的，在食晶、轻工、医药、化工及冶金工业等领域广泛应用。
受硅漂土原科产地、运输、广藏以及加工工艺的影响，硅藻土助滤剂中无机杂质元素也存在较大差异，其重金属元素含量的高低关系其加工食品的安全，因此，世界各国均对硅藻土助滤剂中的重金属元素进行了十分严格的限量规定，并制定了相应的检测方法。由于受检出限和分析速度的限
收稿日期：2014-08-26，修订日期：2014-12-15
自实现等离子体(ICP)作为质谱仪的离子源以来5」，其所特有的高灵敏度、简单的样品处理、快速的质量扫描以及所提供的质谱碎片信息受干扰小等优点，使电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法已成为无机元素分析中发展最为迅猛的技术[6-9]。但采用ICP-MS法测定硅藻土助滤剂中重金属元素时存在一定的挑战性，由于硅是一种耐高温元素，而质谱分析过程中为抑制多原子离子的形成，常采用冷等离子体技术，在冷等离子体条件时基体硅易形成氧化物而沉积在质谱锥接口的表面上，导致分析信号漂移；提高等离子体的工作温度则会产生更多质谱十扰离子。本工作采用ICP-MS法测定了硅藻土助滤剂中多个重金属元素，选择动态反应池（DRC）技术消除广等离子体使用在高温时所形成的复杂质谱干扰，多元素内标溶液的使用消除了基体效应，维持了待测元系分析信号的稳定，为快速准确测定硅藻土助滤剂中多个重金属元素提供了一种简便的分析方法
基金项目：国家自然科学基金项目（21075138），潮南省高校产业化培育资助项目（13CY019），湖南省自然科学基金项目（14JJ5032），湖南省
教育厅重点科研项目（14A035），重庆市自然科学基金项目（cste2015jcyjA10053），重庆市教委重点科研项目（KJ1401209），重庆 90学8600
作者简介：聂西度，1964年生，湖南工学院材料与化学工程学院教授
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