第35卷，第10期 2015年10月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol. 35,No. 10 -pp2878-2881
October,2015
电感耦合等离子体质谱法直接测定蜂胶中重金属元素
张萍，符靓”，谢华林
1，湖南工学院材料与化学工程学院，湖南衡阳421002 2，长江师范学院化学化工学院，重庆408100
摘要建立了蜂胶中多个重金属元素的快速测定方法。选择正丙醇十二甲苯（体积比70：30)稀释蜂胶后，采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS)法直接分析稀释液中的Cr，Ni，As，Cd，Sb，Sn，Hg，Pb等重金属元系。为防止稀释样品中高碳有机物的不完全燃烧在质谱锥口产生积碳，通过在等离子工作气体中通人低浓度氧气使高碳有机物充分燃烧。应用八极杆碰撞反应池（ORS技术消除了多原子离子对待测元素产生的质谱十扰，通过研究He碰撞气流速的变化对Cr，Ni，As预估检测限（EDL)的影响情况确定了最佳碰撞气流速，采用单内标元素Rh消除了质谱基体效应，维持了分析信号的稳定。分析结果表明，8个重金属元素的检出限在20.8～102.7·L-之间，回收率为92.0%～109.0%，相对标准偏差（RSD)≤3.5%。方法可快速、灵敏、准确地测定蜂胶中8种重金属元素含量。
关键词电感耦合等离子体质谱法；蜂胶；重金属元素
中图分类号：0657.3文献标识码：A
引言
DOI : 10. 3964 /i- issn. 1000-0593 (2015 )10-2878-04
的有机稀释溶剂主要为Triton系列、Tween系列以及二甲苯、乙醇等3.3}。蜂胶中无机元素的分析方法有比色法、原子吸收（AAS)法5}、电感耦合等离子发射光谱（ICP-OES）
蜂胶素有“紫色黄金"之美誉，是一种极为稀少具有芳香气味的纯天然资源。蜂胶富含大量活性营养物质，能舒张血管、降低血脂、抗菌消炎、提高机体免疫功能"，具有极高的食用和药用价值。由于受蜂胶产地的气候环境、蜜蜂种源、海拨高度以及蜜蜂所采集的胶源植物成分等因素的影响，蜂胶的质量也存在较大的差异，因此，必须对影响蜂胶品质的各项理化指标进行检测，其中蜂胶中重金属元素的分布和含量是重点监控指标。
蜂胶中含有大量树脂、树香、蜂蜡、芳香挥发油、花粉等有机物，在样品的前处理过程中需要破坏样品中的有机物，在不丢失待测元素的前提下释放出无机元素以利于测定。目前最常见也是最有效的样品前处理技术是密闭微波消解法，但与直接稀释进样相比较，微波消解法需要使用专用消解设备，且存在操作复杂繁琐、样品处理时间长等诸多不利因系。蜂胶是不溶于水的有机物，进行样晶稀释时须使用有机溶剂，而在无机质谱分析中，混合有机溶液的高饱和蒸汽压影响等离子体工作的稳定性和样品溶液长时间的稳定性，因此，有机稀释溶剂的选择至关重要，目前使用最常用
收稿日期：2013-10-07，修订日期：2014-05-08
法6-8等。本文经过大量实验，选择正丙醇十二甲苯(体积比为70：30)为混合有机溶剂稀释蜂胶样品，建立了ICP-MS 法快速准确测定蜂胶中Cr，Ni，As，Cd，Sb，Sn，Hg，Pb八种重金属元素的分析方法。
1实验部分 1.1材料与试剂
混合标准元素储备溶液：国家标准物质中心提供。根据实验的需求将Cr，Ni，As，Cd，Sb，Sn，Hg，Pb单元素标准溶液用2%硝酸/高纯水配制。
内标溶液：国家标准物质中心提供。由单元素Rh标准溶液用2%HN03/丙醇十二甲苯，体积比70：30)配制成浓度为1.0g，mL-标准溶液，
所用试剂均为优级纯，实验用水为Milli-Q超纯水。 1.2仪器
美国Agilent公司7500ex型ICP-MS仪，仪器工作参数：等离子体功率1550W，等离子气、辅助气流量分别为
（0（国
技攻关项目（FLKJ，2015ABB1098），重庆市教委科学技术研究重点项目（KJ1401209)和湖南省重点学科建设项目资助
e-mail : zphy2008@ 163, com
作者简介：张萍，女，1968年生，潮南工学院材料与化学工程学院副教授