2011年1月第26春第1期
磷肥与氢肥
Phoaphate & Compound Fertilizer
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X射线荧光光谱仪测定磷矿石中P.0s基底滤纸制样条件研究
彭桦，蒋正国，叶罕章，李虹，赵红梅（云天化云南磷化集团研发中心，云南昆明650113）
【中图分类号】0657.34；TQ041+.7
【文献标识码］B
磷矿石样品分析中采用薄膜法、滤纸片法等(1-)，其优点是，制样手续简便，试样用量少，数据处理时所用计算公式简单，吸收-增强效应可不考虑。在薄膜法制样中，选取最佳试样厚度和控制液斑面积，可进一步节省试样，获得更满意的分析结果。本文研究用滤纸片制样——XRF法测定磷矿石中PO，时，滤纸片吸附磷矿右的总量（即厚
度）和磷矿石液的扩散面积对分析结果的响。 1实验部分
1.1仪器与测量条件
日本岛津VF-320型X射线荧光光谱仪：3kW 佬靶端窗X光管，管压、管流为40kV、60mA，分析线为PKa，Ge（III）分析晶体，2θ=141.00°，基线电压1.0V，道宽2.0V，流气式正比计数管，真空光路，测量时间100s：数据处理用惠普计算机：721型分光光度计：微量吸液器：5、20、50、 100、200μL；实验滤纸：英国WhatmahNO.41、 42、44，德国C&S公司Nr589'、5892、589'，新华造纸厂定量慢速、中速、快速滤纸，薄型定性滤
纸，厚型定性滤纸，薄型定量滤纸。 1.2基底滤纸均质性实验
采用透射法比较了不同滤纸的均质性，对以上 12种滤纸各取3张，每张上任选10点，在721型分光光度计上测量各点的透光度，以透光度的偏差小（透光度接近）为佳。测得结果为国产薄型滤纸和定量慢速滤纸最佳。
1.3基底滤纸制样外观效果
以100μL液体为准，点滴以上12种滤纸，国产定性薄型滤纸点滴液后扩散均匀，试样片平服，不易起翘；国产定基慢速滤纸略微起翘；而国
外滤纸点滴制样效果不佳。 1.4基底滤纸的纯度
轻重元素全角度X射线荧光光谱定性扫描结果为：除国产厚型定性滤纸外，其余综合背景皆相万方数据
[文章编号】10076220（2011）01006101
近；与磷矿石相比较，有Fe元素峰干扰，表明基底滤纸内本身含Fe元素，磷矿右测定Fe元素时要考虑扣除背景。
结合1.2、1.3、1.4节的实验得出，采用国产
新华造纸广定性薄型滤纸作基底纸最为适宜，该厂定量慢速滤纸次之。
1.5基底滤纸最佳直径的选择
在日本岛津VF-320型X射线荧光光谱仪上，初级线束在Φ16mm直径范围内变化不大，基底滤纸直径只能和初级辐射束配合，为了获得既充分又均匀的初级辐射，宜采用直径大于16mm的试样照射面，连上支撑面，Φ25mm的滤纸片便于支撑固定，故本仪器液斑直径定为（20±3）mm，滤纸片直径定为25mm。不同型号荧光仪要根据初级线束直径另做滤纸直径的选择实验。
1.6磷矿石溶液离子在基底滤纸上的扩散探讨
将不同浓度磁矿石溶液（具体操作见文献5）点滴在Φ25mm的滤纸片上，烘干，用X射线荧光光谱仪测定其中P,0s。取5、20、50μL磷矿石溶液点滴Φ25mm的滤纸片，旋转多次照射，其中P,O,在基底滤纸表面扩不均匀，与标准值偏差分别为0.75%、0.36%、0.18%；而取100μL试液点滴照射时在Φ20mm内较一致，相对偏差为 0.07%~0.18%；取140~200μL试液点滴照射，在Φ20~Φ25mm处外圆内数值逐渐增加，这是过量溶液在滤纸边缘潴留而引起，取180μL以上试液点滴在Φ25mm滤纸片上有溢流现象。测得
磷矿石中其他元素现象同P,Oso 2结果与讨论
综上所述，采用Φ25mm国产薄型定性滤纸，
（下转第78页）
【收稿日期】2010-05-1
【作者简介】彭格桦（1972-），男，云南高源人，工程师。 Email: yperdph@163.com