2010年11月 9
●分
析·
磷肥与复肥
Phosphate & Compound Fertilizer
· 67
X射线荧光光谱法测定浮选磷矿中的主次组分
叶罕章，陈晶亮，李平芬，李虹，赵红梅
（云天化云南磷化集团有限公司磷资源开发利用工程技术研究分公司，云南昆明650113）
【摘要】采用压片制样、X射线荧光光谱法测定浮选矿中磷、铁、铁、铝、硅、钙，选择了适合该矿种的测
试条件，用经验系数和理论α系数法进行基体效应较正，各组分的标准偏差（SD，n=10）均小于0.04%，结果与化学法吻合。
【关键词】X射线荧光光谱法；压片制样；浮选矿浆；主次量组分
[中图分类号】0657.3
【文献标识码】A
【文章编号］10076220（2010）06-006702
Determinations of major and minor components in floatation phosphate by X-ray
fluorescence spectrometer
YE Hanzhang, CHEN Jing-liang, LI Ping-fen, LI Hong, ZHAO Hong-mei
( Engineering and Technological Research Company for Phosphorut Resource Derelopment and Utilization, Yunnan Phosphorus
Chemical Group Co.,Lad,Yuntianhua Group Corp.,Kunming,Yunnan 650113,China)
Abstract:On sampling with compression method,the elements of P,Mg,Fe,Al,Si,Ca in floatation phosphate are determined by XRF under the suitable instrument parameters, with empirical coefficient and α coefficient for correction on matrix effect. Each standard deviation (SD, n=10) is less than 0.04%, the results by XRF method accord well with those by chemical method.
Key words: Xray fluorescence spectrometer (XRF ); sampling with compression method; floatation slurry;
major and minor components
浮选扩大试验开机调试阶段，矿样基体复杂，直接采用中控样作内部标准样品的压片法[1-]存在标样数量少、曲线线性范围较窄等问题。采用化学分析方法和熔片制样法[3-"的技术已经很成熟，但耗时长，成本高，不适应本单位样品数量多、测定项目多的工作现状。
笔者实验研究了配制矿物样品作内部标准样品，发明一种手动离心管法混勾矿样，对分析元素找出了仪器最佳的测定条件，对内部标准样品进行了测量，回归标准曲线。多次实验表明，此方法可行，元素适应范围广，降低了矿物效应的影响，其
结果准确，同时分析速度提高。 1实验部分
1.1仪器及测量条件
ARLADVANT，XP型X射线荧光光谱仪（Thermo公司），3.6kW，端窗佬靶X射线管， OXSAS软件。ZHY-401压样机（北京众合创业科技发展有限责任公司），最高压力400N。TDZ5-
万方数据
WS低速多管架自动平衡离心机塑料离心试管，容量100mL。分析元素的测量条件见表1。
表1
1元素测量条件
元素谱线 PKa1,2
电压/电流/
kv 30
Mg Ka1,2 FeKα1,2 Al Ka1,2 SiKa1,2 Ca Ka1.2
30 30 30 30 30
1.2样品制备
mA 80 80 80 80 80 80
晶体 Ge AX06
PHD
准直探测
2.6/ ()
LL~ULAteps
器/ (°)
0.15 0.15
LiF2000.25
PET PET
0.25 0.25
LiF200 0.15
FPC FPC FPC FPC FPC FPC
40~100 30~155 30~125 40~100 40~100 40~135
140.932 19.984 57.518 144.672 109.028 113.090
样品粉碎至74μm（200目），在105℃烘干2 h，称取约3g样品放入模具中，用硼酸粉末镶边垫底，加压27MPa保持1min，制成试样直径为 40mm的光滑圆片，写上编号放入干燥器中待测。
【收稿日期】2010~05-18
【作者简介】叶罕章（1985-），女，云南普洱人，助理工程师，从事X射线荧光光诺分析。E-mail：yehanzhang1001@163.com