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析·
磷肥与氢肥
Phosphate & Compound Fertilizer
2010年7月第25春第4期
X射线荧光光谱仪无标样分析测定磷矿浮选样品组成
杨润泉
（云南省化工研究院，云南昆明650228）
【摘要】采用粉末压片法制样，应用X射线荧光光谱仪，按无标样分新方法测定磷矿浮选样品中的PO, CaO、MgO、SiOz、Al,Os、Fe,O,含量，并对测定结果进行经验校正。该方法简使快速，灵活高效，用性强，有较高的准确性和可靠性。
【关键调】X射线荧光光谱仅；无标料分析方法；磷矿浮选；经验校正
【中图分类号］TQ041*.7
［文献标识码】A
【文章编号】1007-6220（2010）04-007003
Determinationof samplecomposition byX-rayfluorescence spectrometeranalysis
without standard sampleinphosphatefloatation
YANGRun-quan
(Yunnan Research Institute of Chemieal Industry,Kunming，Yunnan 650228,China）
Abstract:The determinations of POs,CaO,MgO,SiOz,Al,Os,and Fe,O,in phosphate floatation are introduced by preparing sample on the powder pressing method with X-ray fluorescence spectrometer analysis without standard sample, the results are corrected by experience, This method is simple, rapid, flexible, widely applicable, precise, and reliable.
Key words: X-ray fluorescence spectrometer (XRF ); analysis without standard sample; phosphate rock
floatation;empirical correction
磷矿浮选技术是目前合理开发利用中低品位磷矿的有效手段，在常温正一反浮选工艺中，需测定原矿、正反浮选精矿、尾矿样品中的P20s、CaO、 MgO、SiOz、Al,O，、Fe,O,含量。按照国家标准，这些分析项目均采用容量法、重量法等化学法，操作繁项，分析时间长，工作效率低，劳动强度大，不能满足磷矿浮选工艺控制要求。
采用熔融玻璃片法或粉末压片法制样，应用X 射线荧光光谱仪，按标准曲线法测定磷矿石中的元素含量现已用于磷化工产业中，但因找到高质量的合适标样困难，自制标样工作量大且定值不够准确，一条标准曲线只适用于特定条件下的同类型样品分析，限制了X射线荧光光谱仪的应用。
X射线荧光光谱无标样分析方法是20世纪90 年代推出的新技术。其原理是由仪器制造商测量校准样品、储存强度和校准曲线，然后将数据转到用户的X射线荧光分析系统中，并随软件提供的参考样品校正仪器漂移。其目的是不用校准样品也可以分析各种试样，优点是可以在标样缺少的情况下分析各种样品中O到U之间的70多种元素，测量
万方数据
范围从痕量到100%，应用范围较广。
笔者采用粉末压片法制样，应用X射线荧光光谱仪，按无标样分析方法测定磷矿浮选样品中的元素含量，并对测定结果进行经验校正，分析速度快，准确度高，可满足磷矿浮选控制分析要求。
1实验部分 1.1试剂和仪器
硼酸：分析纯。
S4Pioneer型顺序式波长色散X射线荧光光谱仪（德国布鲁克AXS公司）：75μm端窗陶瓷佬靶X射线管，功率4kW，最大激发电流150mA，配SPECTRA软件：RK/ZM-100型振动磨（武汉洛克粉磨设备制造有限公司)；YYJ-40型半自动压样机（长春科光机电有限公司）：最大压力为 400kN，最大保压时间为99s，最大行程为100 mm；J500型精密电子天平（美国双杰有限公司） HG101-2A电热鼓风干燥箱（南京实验仪器厂）。
【收稿日期】2009-10-22
【作者简介】杨润泉（1971-），男，云南昆明人，工程师，主要从事分析检测工作。E-mailyrq109200@sohu.com