第33卷，第12期 2013年12月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
X射线荧光光谱高压制样方法和技术研究
张勤，于兆水、，李小莉”，李国会
1，中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所，河北廊坊065000 2，天津地质矿产研究所，天津300170
Vol. 33 ,No. 12 -pp3402-3407
December : 2013
摘要使用自行设计研制的高压制样模具和高压制样技术（专利号：201310125772.5），对岩石、土壤，水系沉积物等地质样品进行高压制样研究，这是国内首次的高压制样尝试，并取得了显著的成果。不加粘结剂，用1600kN高压能使各种类型地质粉末样晶压制成型。而且，经高压制备的试样片表面致密、平整、光滑、光亮，不龟裂，不分层，不掉粉末，消除了对X射线荧光光谱仪分析室的污染，为X射线荧光光谱分析粉末制样开辟广一条新途径。通过对元系分析线、背景强度、校准曲线斜率、方法的精密度和制样的重现性的对比研究表明：高压（1600kN)制备的试样片较常规压力(400kN)元素的峰背比值、灵敏度显著地提高，检出限明显降低、分析结果更接近标准值、精密度和样品制备的重现性均有较大提高。还利用电子显微镜和 X射线衍射对这些高压试样片（1600kN)和常规压力的试样片（400kN)作广表面形态和结构的对照研究，研究表明：高压试样片(1600K)较常规压力的试样片(400kN)二氧化硅谱峰的半高宽均变宽。表明峰形发生广变异，变化的原因可能是在高压下S0晶格被破坏，粒度减小，因而使高压制备的试样片表面更加坚实、
致密、平滑、不掉粉末，减少了颗粒度和矿物效应，提高了分析结果的精密度和准确度。关键词高压粉末制样技术；地质样品；X射线荧光光谱法
中图分类号：0657.34
文献标识码：A
引言
DOI : 10, 3964/j. issn. 1000-0593 (2013 )12-3402-06
痕量元素的检测下限，并且需要研磨、混勾等制样步骤，增加制样时间，不利于大批量样品的快速分析。为解决上述粉末压片法存在的问题，使用自行研制的高压制样模具和高压
粉末压片法的优点是简单、快速、经济。因此，在若右、化探、水泥样品的分析中，它是一种应用很广泛的XRF制样法口-汀。但该法也有不少缺点，当样品本身的粘结力较小时，特别是二氧化硅含量高的样品，若不加粘结剂直接压片有的不能成型，有的样片表面龟裂分层，甚至样片表层脱落，污染X射线光谱仪的分析室，影响后续测定。
自前，粉末压片制样法，一股在200400kN的压力下制备，包括粉末直接压片法、粉末稀释压片法、用粘结剂衬底和镶边等方法。当样品本身不易成型时，一般要在粉末样品中加入粘结剂混匀后压片。粘结剂有固体和液体两种，常用的固体粘结剂有硼酸、甲基纤维素、聚乙烯、石蜡、淀粉以及有机混合物等6-1」。液体粘结剂有乙醇、聚乙烯醇(PVA)等有机溶剂[116]。
但是粘结剂的加人会使分析线强度下降，影响轻元系和收稿日期：2013-06-20，修订日期：2013-09-06
制样技术（专利号：201310125772.5)在1600kN的高压下直接压制各种地质粉末样品，制备的试样片表面致密、平整、光滑，光亮，提高了样片制备的重现性，改善了部分元素的灵敏度、检出限，进而提高了方法精密度和准确度等。
实验部分 1
Axios射线荧光光谱仪（荷兰帕纳科公司，原飞利浦公司），最大功率4.0kW，最大电压60kV，最大电流125 MA，超尖锐靶X光管。SuperQ4.OD软件，DELL计算机，惠普6500打印机：各元素的测量条件见表1。
Hitachi(日立)冷场发射扫描电子显微镜（FESEM)型号：
S-4800，最大放大30万倍，最大分辨率1nm；布鲁克AXS 08-focusX射线衍射仪；YAM-3000D微机控制电液伺服压
基金项目：国家重大科学仪器设备开发专向项目（2012YQ0076），中国地质大调查项目（1212011120277)和物化探所基本科研业务费项目
(AS2012J02)资助
作者简介：张勤，1962年生，中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所教授
*通讯联系人e-mail：yzs2006@163.com
e-mail : zhangqin@ igge cn