ICS 73.080 D 51
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T35996—2018
磷矿石和磷精矿中八种元素含量的
快速测定 X射线荧光光谱法
Rapid determination of eight elements content for phosphate
rock and concentrateX-ray fluorescence spectrometry
2018-03-15 发布
2018-10-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 中华人民共 和 国
国家标准
磷矿石和磷精矿中八种元素含量的
快速测定 X射线荧光光谱法
GB/T 35996—2018
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045）
网址：www.spc.org.cn 服务热线：400-168-0010 2018年3月第一版
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书号：155066·1-59743
版权专有 侵权必究 GB/T 35996—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。 本标准主要起草单位：云南磷化集团有限公司、中蓝连海设计研究院、瓮福（集团)有限责任公司、湖
北大峪口化工有限责任公司、连云港出入境检验检疫局。
本标准起草人：李耀基、张晓梅、冯晓军、张晖、杨宏、令狐昌锦、姜振胜、王恒。
1 GB/T35996—2018
磷矿石和磷精矿中八种元素含量的
快速测定 X射线荧光光谱法
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未提出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
本标准规定了X射线荧光光谱法测定磷矿石和磷精矿中磷、镁、铁、铝、硅、钙、钾、钠八种元素的含量。
本标准适用于磷矿石和磷精矿中磷、镁、铁、铝、硅、钙、钾、钠八种元素含量的测定。各元素的测定范围（以氧化物表示)见表1。
表1各元素的测定范围
成分 P,O; Mgo Feg O; Al, O: SiO; Cao Kz0 Nag O
测定范围/% 2.00~37.00 0.20~16.00 0.50~5.00 0.50~7.00 3.00~40.00 19.00~52.00 0.10~3.00 0.050~1.00
规范性引用文件
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1868 磷矿石和磷精矿采样与样品制备方法 GB/T 1875 磷矿石和磷精矿中灼烧失量的测定 重量法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 JY/T016 波长色散型X射线荧光光谱方法通则
3原理
试样用四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂于1050℃熔融，制备成玻璃熔片，用X射线荧光光谱仪测量各待测元素的荧光X射线强度。根据待测元素的荧光X射线强度与待测元素含量之间的定量关系，
1 GB/T35996—2018
使用校准曲线或方程式分析，且进行元索间干扰效应校正，得到待测元索的含量。
4试剂和材料
4.1四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂：称取67g四硼酸锂和33g偏硼酸锂，混匀，在600℃灼烧4h，置于干燥器中备用。 4.2 碘化铵溶液：400g/L。 4.3 溴化铵溶液：200g/L。 4.4 磷矿标准物质：有证标准物质、合成标准物质或管控样品。 4.5 P10气体（90%氩气+10%甲烷）。 4.6 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
5 仪器设备
5.1 波长色散X射线荧光光谱仪：配有端窗靶X射线管，功率≥3kW，符合JY/T016的检定要求 5.2 熔样炉：温度可控并能加热到1100℃的马弗炉或高频熔样机。 5.3 黄铂金埚（95%Pt+5%Au）：规格30mL~40mL。 5.4 黄铂金模具（95%Pt十5%Au）。
注：熔样埚和模具可合二为一。
6样品
磷矿试样按GB/T1868的规定取样和制备后，通过125μm试验筛，于105℃～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温
7试验步骤
7.1 烧失量的测定
按GB/T1875中的规定测定烧失量。
2试样熔片的制备
7.2
称取0.5g～0.7g试样（6），精确至0.1mg，置于黄铂金埚（5.3）中，加人5g～7g四硼酸锂-偏硼酸锂混合溶剂（4.1），混匀，加人0.5mL1mL碘化铵溶液（4.2），烘干，将该埚放入熔样炉中（5.2）于 1050℃熔融，摇匀，移人黄铂金模具（5.4），按JY/T016规定制备玻璃熔片。
注：当脱模效果不好时，建议加入0.5mL左右的溴化铵溶液（4.3）。 7.3 仪器准备 7.3.1工作参数的选择
将X射线荧光光谱仪（5.1)预热，根据X射线管型号调节电压和电流，选定工作参数。各待测元素特征谱线的测量条件通过优化获得。测量条件参见附录A。
2 GB/T35996—2018
7.3.2校准曲线的制备 7.3.2.1校准熔片的制备
选用磷矿标准物质制作校准曲线。绘制校准曲线时，每个待测元素都应有一个具有足够的含量范围又有一定梯度的标准系列。标准系列不少于10个标准样品。标准样品可采用有证标准物质（参见附录B），如不能满足分析范围需要，可以使用合成标准物质或管控样品。校准熔片的制备按照7.1～7.2 步骤进行。 7.3.2.2 2校准熔片的测量
启动校准曲线制作程序，输人标准样品的名称、熔片编号、烧失量及各元素含量的参考值，参照附录 A选定仪器工作条件，对校准熔片的谱线及其背景、干扰线及其背景进行强度测量，同时测量参比线的强度，然后求出校准熔片中各元素谱线的净强度（扣除背景强度和干扰线强度）。 7.3.2.3绘制校准曲线
以标准系列中被测元素（以氧化物表示）的质量分数为横坐标，以相应的X射线强度为纵坐标.选
用合适的理论系数校正，得出该分析元素的校准曲线，
7.41 仪器漂移校正
使用已知元素含量的样品进行仪器漂移校正。建议选用有证标准物质该校正样品熔片的制备按照7.1～7.2步骤进行，然后按照7.3.2.2步骤测量该熔片中各元素的X
射线强度，进行仪器漂移的校正， 7.5 5试样熔片的测量
按照绘制校准曲线相同的工作条件，输入试样名称、熔片编号、烧失量等信息，测量试样熔片中各待测元素的X射线强度。
试验数据处理
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根据待测元素的X射线强度与待测元素含量之间的定量关系，由计算机软件自动计算出试样中五氧化二磷、氧化镁、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化硅、氧化钙、氧化钾、氧化钠的质量分数、
取两份平行分析结果的算术平均值为最终测定结果。分析数据的处理见附录C。 计算结果表示到小数点后两位有效数字，数据修约按GB/T8170的规定进行。
9 试验报告
试验报告应包括下列信息。 a）实验室的名称和地址； b) 试样的名称及标识； c) 使用的标准编号； d) 分析结果； e) 在试验中观察到的异常现象； f) 试样本身、仪器等必要的详细说明；
3 GB/T 35996—2018
g) 试验报告的发布日期。
10 精密度
同一试样两次平行分析结果的绝对差值不大于表2所列允许差
表 2 允许差含量/%
成分
允许差/% 0.20 0.30 0.40 0.10 0.20 0.28 0.10 0.20 0.25 0.15 0.20 0.25 0.25 0.30 0.45 0.60 0.40 0.50 0.60 0.05 0.08 0.12 0.05 0.10 0.15
<10.00 10.00~30.00 >30.00 <1.00 1.00~5.00 >5.00 0.50~1.00 >1.00~5.00 >5.00 0.50~1.00 >1.00~5.00 >5.00 <5.00 5.00~10.00 >10.00~30,.00
P, O;
Mgo
Fe Os
Al, O;
SiO2
>30.00 <20.00 20.00~30.00 >30.00 0.10~0.50 >0.50~1.00 >1.00 <0.10 0.10~0.50 >0.50
Cao
K.0
Naz 0
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