ICS 71. 040. 40 CCS H 30
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T575.23—2021 代替YS/T575.23—2009
铝土矿石化学分析方法第23部分：元素含量的测定
X射线荧光光谱法 Methods for chemical analysis of bauxite- Part 23:Determination of element contents- X-ray fluorescence spectrometry method
2021-07-01实施
2021-03-05发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 575.232021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T575《铝土矿石化学分析方法》的第23部分。YS/T575已经发布了以下部分：
第1部分：氧化铝含量的测定EDTA滴定法；第2部分：二氧化硅含量的测定重量-钼蓝光度法；第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法；第4部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法；第5部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法；第6部分：二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷光度法；第7部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法；第11部分：三氧化二铬含量的测定火焰原子吸收光谱法；第12部分：五氧化二钒含量的测定苯甲酰苯眩光度法；第13部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法；第14部分：稀土氧化物总量的测定三溴偶氮肿光度法；第15部分：三氧化二镓含量的测定罗丹明B萃取光度法；第16部分：五氧化二磷含量的测定 钼蓝光度法；第17部分：硫含量的测定燃烧-碘量法；第18部分：总碳含量的测定燃烧-非水滴定法； -第19部分：灼减量的测定重量法； -第20部分：预先干燥试样的制备；第21部分：有机碳含量的测定滴定法；第22部分：湿存水含量的测定重量法； -第23部分：元素含量的测定X射线荧光光谱法；第24部分：碳和硫含量的测定红外吸收法；第25部分：硫含量的测定库仑滴定法。 本文件代替YS/T575.23一2009《铝土矿石化学分析方法第23部分：X射线荧光光谱法测定元素
-
含量》，与YS/T575.23一2009相比，除了结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a） 修改了“Al12O，”含量的测量范围（见第1章，2009年版的第1章）； b) 修改了“S”含量的测量范围（见第1章，2009年版的第1章）； c) 删除了熔剂的“校正因子”（见2009年版的3.1.2）； d) 增加了预氧化剂“硝酸锂”（见5.2.2)； e) 修改了“样品”（见第7章，2009年版的第5章）； f) 修改了“试料”（见8.2，2009年版的第6.2)； g) 增加了“高温马弗炉”（见6.6）； h）增加了“高硫含量样品”检测方法（见8.2.2）；
I YS/T575.23—2021
i） 修改了试验数据处理（见第9章，2009年版的第7章）； j）增加了“试验报告”（见第11章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、昆明冶金研究院有限公司、中铝矿业有限公
司、山东南山铝业股份有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、岛津企业管理（中国)有限公司。
本文件主要起草人：刘静、彭展、马艳红、马慧侠、白万里、杨海岸、刘英波、房芳、艾、宋丽莉、房辉、 张胜、王津、赵伟、王宜权。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：
2009年首次发布为YS/T575.23—2009；一本次为第一次修订。
Ⅱ YS/T575.23—2021
引言
铝土矿石是氧化铝工业的重要原材料，我国是氧化铝生产大国，全球近一半的氧化铝均产自我国，因此我国的铝土矿消耗量十分巨大。在氧化铝生产及铝土矿石的大宗原材料贸易过程中，矿石中的元素含量是指导生产和评价矿石品质的重要指标，因此能够快速准确测量铝土矿石中各类元素含量是十分重要的。YS/T575.23《铝土矿石化学分析方法第23部分：元素含量的测定X射线荧光光谱法》规定了铝土矿石中14种元素含量的检测方法和范围，方法利用X射线荧光光谱仪这种高效率的现代化分析检测仪器，可以快速准确的得到铝土矿石中多种元素含量，能够满足企业生产和矿石贸易的需求。
目前，ISO没有铝土矿石的X射线荧光光谱分析方法。2009年，我国参照澳大利亚标准AS2564-一 1982《Aluminum ores-Determination ofaluminum,silicon,iron,titanium and phosphoruscontents WavelengthdispersiveXrayfluorescencespectrometricmethod》，首次制定了YS/T575.23-—2009《铝土矿石化学分析方法第23部分：元素含量的测定X射线荧光光谱法》。但首次制定的标准中没有考虑铝土矿石烧失量的差异对测量结果的影响；此外，随着中国铝工业的迅猛发展，近年来国内铝土矿资源日趋债乏，矿石种类更加多样化，高硫铝土矿因具有较好的利用价值，逐渐占据了一部分市场，而YS/T 575.23一2009也没有涉及高硫铝土矿的检测方法；鉴于此，有必要对YS/T575.23—2009进行修订，进一步完善和补充铝土矿石的X射线荧光光谱检测方法。本次修订主要增加了两个方面的内容，一是增加了消除烧失量影响的灼烧基检测方法；二是增加了高硫铝土矿石的检测方法。经过修订后的标准将进一步完善我国的铝土矿石X射线荧光光谱分析方法，以更好的适应我国铝土矿石多样化的检测需求。
Ⅲ YS/T575.23—2021
铝土矿石化学分析方法第23部分：元素含量的测定
X射线荧光光谱法
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了铝土矿石中三氧化二铝、二氧化硅、全铁（以Fe2O3表示）、二氧化钛、氧化钾、氧化钠、 氧化钙、氧化镁、五氧化二磷、氧化锰、硫、钒、镓和锌含量的测定方法。
本文件适用于铝土矿石中三氧化二铝、二氧化硅、全铁（以Fe2O表示）、二氧化钛、氧化钾、氧化钠、 氧化钙、氧化镁、五氧化二磷、氧化锰、硫、钒、镓和锌含量的测定，测定范围见表1。
表1测定范围
测定范围
测定范围
组分 Al,O; Fe2 O K.0 Cao P2 Os MnO Ga
组分 SiO2 TiO2 Naz O Mgo s V Zn
% 30.00~85.00 0.30~30.00 0.050~3.00 0.050~5.00 0.010~5.00 0.0030~0.20 0.0020~0.050
% 1.00~50.00 0.50~8.00 0.050~3.00 0.030~3.00 0.050~6.00 0.0080~0.40 0.0015~0.30
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 YS/T575.19铝土矿石化学分析方法第19部分：灼减量的测定重量法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
样品用无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融，加硝酸铵溶液或硝酸锂作预氧化剂，加少量溴化锂饱和或碘化铵溶液作脱模剂，在自动熔样机中熔融并浇铸成玻璃样片，用X射线荧光光谱仪测量样片中
- YS/T575.23—2021
各元素的荧光X射线强度，建立校准曲线，使用校准方程进行元素间的吸收增强效应校正，由校准曲线求出样品中各元素含量。
5试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相对纯度的水。 5.1熔剂 5.1.1无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂，质量比为12：22；于700℃灼烧2h后，置于干燥器中备用。 5.1.2无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂，质量比为67：33；于700℃灼烧2h后，置于干燥器中备用。 5.2预氧化剂 5.2.1 硝酸铵溶液（500g/L）。 5.2.2 硝酸锂。 5.3脱模剂
溴化锂饱和溶液或碘化铵溶液（300g/L）。 5.4监控样片
监控样片应是稳定的玻璃片，含有所有校准元素，其浓度应使其计数率的统计误差小于或等于校准元素的计数率统计误差。
6仪器设备
6.14 铂-金合金（95%Pt十5%Au）。 6.2铂-金合金铸模（95%Pt十5%Au）：铸模材料底厚度约1mm，使其不易变形，铸模底面内壁应平整光滑；熔样器皿和铸模可合二为一，若样品在埚中熔融后直接成型，则要求埚底面内壁平整光滑 6.3熔样机：自动火焰熔样机或高频电感熔样机。若用其他类型熔样机，温度不低于1150℃，且可控制温度，控温精度士15℃。 6.4波长色散X射线荧光光谱仪：端窗佬靶X射线管。 6.5烘箱：可控温度105℃土5℃。 6.6高温马弗炉：温度不低于800℃，且可控制温度，控温精度士25℃。
7样品
7.1灼烧基样品：样品按照YS/T575.19要求进行灼烧后，置于干燥器中备用。 7.2干燥基样品：样品粒度应小于150μm，预先在105℃士5℃的烘箱（6.5)中干燥2h，置于干燥器中，冷却至室温后备用。
8试验步骤
8.1平行试验
平行做两份试验，取其平均值。
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8.2试料 8.2.1灼烧基试料
按照样品（7.1)和熔剂（5.1.1)的质量比为1：8～1：10（推荐的样品称样量为0.5g～0.7g），准确称量熔剂(5.1.1)和样品（7.1)于铂-金合金（6.1)中，精确到0.1mg，搅拌均匀，加人1滴脱模剂 (5.3)。 8.2.2干燥基试料
a）常规样品：按照样品（7.2）和熔剂（5.1.1)的质量比1：8～1：10的比例（推荐的样品称样量
为0.5g～0.7g），准确称量样品（7.2)和熔剂（5.1.1)于铂-金合金埚（6.1）内，搅拌均匀，加入2mL硝酸铵溶液（5.2.1），加人5滴脱模剂（5.3），置于700℃高温马弗炉（6.6)中预氧化5min。
b） 高硫含量样品：按照样品（7.2）、熔剂（5.1.2）、预氧化剂（5.2.2）的质量比为1：10：1.5（推荐
的样品称样量为0.5g～0.7g），准确称量各物质于铂-金合金（6.1)内，搅拌均匀，加入5 滴脱模剂（5.3），置于600℃士25℃高温马弗炉（6.6）中预氧化15min。
注：使用干燥基样品测量方法时应注意不同种类铝土矿烧失量的差异，如荧光仪软件具有烧失量校正功能，可直接按照上述方法进行样品制备.并将样品烧失量输入软件中参与校正；如不使用仪器的烧失量校正功能，则必须考虑不同种类铝土矿烧失量的差异，并将铝土矿样品分类建立工作曲线与测量。 8.3测量样片的制备
8.3.1熔融
将试料（8.2)放人熔样机，于1070℃～1150℃熔融10min～15min，熔融过程要转动，使粘在埚壁上的小熔珠和样品进人熔融体中。每隔一定时间，熔样机自动摇动埚；将气泡赶尽，并使熔融物混匀。 8.3.2浇铸
将埚内熔融物（8.3.1)倾人已加热至800℃的铸模（6.2)中，将铸模移离火焰，冷却后，将已成型的玻璃样片与铸模剥离。样片在埚中熔融后直接成型的应在冷却前摇动埚，赶出气泡。成型后的玻璃样片应均匀透明，表面光滑，无气泡，无析晶。 8.3.3样片的保存
在玻璃样片非测量面贴上标签，置于干燥器内保存，防止吸潮和污染。测量时，只能拿样片的边缘，以免测量面的沾污。 8.4测定 8.4.1测量条件
测量条件取决于设备，可参照附录A设置工作参数。
8.4.2校准
8.4.2.1校准样品选择：可选择国家级标准物质作为校准样品，每个元素都应有个具有足够含量范围又有一定梯度的标准系列。如上述标准样品不能满足时，应加配适当的人工配制校准样品补充。高硫含量样品可通过添加国家级黄铁矿标准物质的方式来获得人工配制的校准样品。
3 YS/T575.232021
8.4.2.2校准曲线建立：将选定的校准样品按8.2～8.3步骤制备成校准样片，按照选定的测量条件测量校准样片中各元素的荧光强度，以y轴表示荧光X射线净强度，工轴表示质量浓度来绘制校准曲线，并根据校准曲线情况选取理论α系数或基本参数法校准元素间的吸收增强效应。 8.4.2.3干扰谱线校准：对有谱线重叠干扰的元素，需进行谱线重叠干扰校准。 8.4.2.4仪器漂移校准：使用监控样片（5.4)进行仪器漂移校准，监控样片（5.4)首次测量荧光强度应与校准样片为同一次开机测量，以保证漂移校准的有效性。 8.4.3未知样片的测量
将国家级标准物质与未知样品按照8.2～8.3分别制备成标准物质样片与未知样片，启动定量分析程序，测量标准物质样片，若标准物质样片中元素的分析结果满足表2规定的重复性要求，则输入未知样片名称，测量未知样片；若标准物质样片中元素的分析结果不能满足表2规定的重复性要求，则需要测量监控样片（5.4），进行仪器漂移校准，或查找原因，直至满足表2规定的重复性要求后，再进行未知样片测量。
9试验数据处理
根据未知样片的荧光X射线强度，由校准曲线计算各物质的质量浓度。 如灼烧基样品需要以干燥基来表示结果时，按公式（1)对测量结果进行换算，数值均以%表示：
C干提其 = 种过基 X(100-L) ×100%
·(1 )
100
式中： C干燥基 干燥基试样质量浓度； C灼能基 灼烧基试样质量浓度；
试样灼减量。
L 当计算结果≥1时，表示到小数点后两位；当计算结果<1时，保留两位有效数字。数值修约按
GB/T8170的规定进行。
10精密度
10.1重复性限
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2重复性限 r
含量 % 0. 11 0. 50 1. 08 0. 061 0. 40 4. 22
含量 % 44. 04 68. 40 81.34 4. 70 11. 75 28.71
1 % 0. 018 0. 045 0. 084 0. 0061 0.040 0.095
组分
组分
% 0. 31 0. 46 0. 49 0. 13 0. 23 0. 31
K,0
Alz O3
Cao
Fez O:
4