分析与检测
中国酿造
2014年第33卷第8期
总第270期
气相色谱-串联质谱法同时测定肉制品中氯霉素、甲砜霉素残留
高洁
（国贸食品科学研究所北京100070）
·153
小柱净化衍生后用气相色谱审联质谱法检测内标法定量。优化了二级质谱条件，包括离子对及碰撞电压。该方法检出限为氯霉素(CAP)0.02μg/kg,甲矾霉素(TAP)0.1μg/kg加标回收率均在86%-97%之间相对标准偏差(RSD)在3.8%~12.3%之间在0.1-20ng/mL 范围内都呈现出良好线性关系。
关键词氯霉素甲矾需素气相色谱-串联质谱
中图分类号0657.63
文献标识码A
doi:10.11882/j.issn.02545071.2014.08.035
文章编号：0254-5071(2014)08-0153-03
Simultaneous determination of chloramphenicol and thiamphenicol in
meatproductsbyGC/MS/MS
GAO Jie
(Intemal Trade Food Test and Scientific Research Institute, Bejing 100070, China)
Abstract: A new chromatography tandem mass spectrometry (GC/MS/MS) method for determination of chloramphenicol (CAP) and thiamphenicol(TAP) was described. The homogenized samples were extracted with ethyl acetate and extracts were partitioned with n-hexane to remove lipids. Fur epes ea epaen epasn se aeaapara sade an reaaeaso eo eoad se dneaa a method. The conditions of tandem mass were optimized, including collision induced dissociation voltage and target ions. The detection limit was 0.02 ug/kg for CAP and 0.1 ug/kg for TAP, the adding standard recovery rate was in the range of 86%-97%. The relative standard deviation was be-
tween 3.8% and 12.3%, and in the range of 0.1-20 ng/ml, the correlation coefficient was in good. Key words: chloramphenicol; thiamphenicol; GC/MS/MS
氯霉素(choloramphenicol,CAP)是一种广谱抗菌药物(1-),曾经广泛应用于人体和各种动物疾病的治疗和预防[4],但是近期人们逐渐发现氯霉素在动物体内残留量很大人一旦长期食用含有氢霉素残留的动物产品就会对人体健康造成极大的威胁严重者引起再生障碍贫血和灰婴综合症(5),甚至危及生命。因此国家农业部把其列为禁止用于食品动物的抗生素()。甲砜霉素(thiamphenicol TAP)是一种氨霉素类药物目前也用于人和动物存在温用的风险因此有必要对其进行监控。
氧霉素及其同类物质的检测方法有很多如酶联免疫法(?8)、气相色谱法)、胶体金免疫层析法()、液相色谱法I-12]、电化学法[3],但是实验室中较为常用的还是液相色谱-串联质谱法(415)和气相色谱-质谱联用法()。本试验采用负化学电离源气相色谱-串联质谱法检测肉制品中的氯霉素与甲矾毒素与单极质谱相比降低了基线增大了检测信号的信噪比提高了灵教度
收稿日期2014-06-10
1材料与方法 1.1材料与试剂
甲醇（色谱纯）、甲苯、正己烷（农残级）乙酸乙酯、乙
醛、氯化钠分析纯）、氨霉素甲矾霉素标准品、间氨霉素标准品：比利时Acros公司。
衍生化试剂N,O双(三甲基硅基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷（BSTFA+TMCS99+1）美国REGIS公司。
固相萃取柱弗罗里硅土柱（6.0mLlg）北京振翔
贸易有限公司。 1.2仪器与设备
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