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高效液相色谱法测定阿奇霉素片的含量
曹晨
（哈药总厂科研所，黑龙江哈尔滨150000）
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摘要：阿奇霉素为第二代大环内酯药物，主要用于治疗呼吸道及生殖道感染。本文采用高效液相测定了阿奇霉素片中阿奇露素的含量，固定相为USAAgilentZORBAXSBC柱(5μm,4·6mm×250mm),0.067mol/L的磷酸二氢铵溶液(用三乙胺调pH值至6.5)-乙(65:35)为流动相；阿奇等素在1.0~32.0m范围内呈良好的线性关系。阿奇霉素的平均回收率为99.5%，RSD为0.65%；此方法简便、准确、重现性好，可用于阿奇露素片中阿奇露素的含量测定。
关键词：阿奇零素片：含量：高效液相
阿奇素为第二代大环内酯药物，主要用于治疗呼吸道及生殖值的RSD为0.63%。结果表明，本方法具有良好的精密度。
道感染，被多个国家和地区的医学指南推荐作为上述感染的一线治疗药物推荐。阿奇霉素适用于披感细菌所引起的支气管炎、肺炎等
2.7重现性试验
分别称取同批阿奇霉素片样品6份，依照2.2项下方法制备供
试品溶滤，接上述含量测定项下方法，分别精密吸取上述供试品
下呼吸道感染；急性中耳炎；鼻窦炎、咽炎、扁桃体炎等上呼吸道感染；男女性传播疾病中由沙眼衣原体所致的单纯性生殖器感染；非
10μL注人HPLC，测定含量，并计算样品的RSD值为0.82%。结果
多重耐药淋球菌所致的单纯性生殖器感染等。本文采用高效液相法
表明，此含量测定方法的重现性良好。
对制剂中阿奇霉素进行含量测定，为阿奇霉素片的质量控制提供依据。
1仪器与试药
ULABO实验室温度控制器(优莱博技术(北京)有限公司)：欧洲瑞德威Radwag天平(深圳市怡华新电子有限公司)；R-1001-VN 旋转蒸发仪（郑州长城科工贸有限公司）；SCO?-8201B全不锈钢数控加热超声波清洗机(上海声彦超声波仪器有限公司)；万分之一分析天平赛多利斯BSA224S（立特电子科技（香港）有限公司）； SHB-III循环水真空泵(西安中诺仪器有限公司);海能仪器IC7300 HPLC一体等度系统(济南海能仪器股份有限公司);UV-2200双单色器双光束紫外/可见分光光度计(北京北分瑞利分析仪器（集团）公司)。阿奇霉素对照品(中国药品生物制品检定所提供)。甲醇(上海谱振生物科技有限公司）、乙睛（上海谱振生物科技有限公司）、十二烷基硫酸钠天津市北科化学晶品有限责任公司）、磷酸二氢铵（南京化学试剂有限公司）、冰醋酸（南京化学试剂有限公司）、三乙胺（济南世纪通达化工有限公司）、磷酸（北京翰隆达科技发展有限公司)
2含量测定 2.1色谱条件
色谱柱为USAAgilent ZORBAXSB-Cix柱（规格4.6mm × 250mm，5μm);0.067mol/L的磷酸二氢铵溶液(用三乙胺调pH值至 6.5)-乙睛(65:35)为流动相；流速1.0mL·min*；检测波长205nm；柱温:30℃[I-5]
2.2供试品溶液的制备
精密量取阿奇需素片适量，研碎.置50mL量瓶中，加流动相适量.超声处理5分钟，放置至室温，加流动相稀释至刻度，摇勾，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得。
2.3对照品溶液的制备
精密称取阿奇霉素对照品适量，用甲醇配置成每1mL落液中含间奇霉素2.0mg
2.4阴性干扰试验
在处方中去阿奇霉素，按方中比例和制备工艺方法制成阴性制
2.8稳定性试验
取阿奇霉素片样品，依照2.2相下供试品溶液制备方法制备供试品溶液，精密吸取上述溶液10μL，分别在0，4.8，10小时注人高效液相色谱仪.进样测定，供试品阿奇素峰面积积分值的RSD为 0.55%，说明阿奇霉索至少在10小时内稳定。
2.9回收率试验
采用加样回收试验，取已知含量的同一批供试品各6份，精密称定，分精密添加一定量的阿奇需素对照品，按供试品制备所述方法制备供试品落液，测定含量(同时测定样品含量),计算回收率。6 次测定的平均回收率为99.5%，RSD为0.65%。
2.10样品含量测定
依照上述含量测定方法，测定阿奇霉素片三批样品中阿奇霉素的含量，结果三批样品的含量分别为标示量的99.9%、99.8%、 100.2%。
3讨论
本实验分别考察甲醇-水-冰醋酸(15：85：0.1).乙晴-1%冰醋酸溶波(22：78).甲醇-水-三乙胺(40:60:0.1),乙-水-碳酸溶液（100：400:0.2），乙腈-0.01mol/L的磷酸氢二钠-磷酸（20：80：0.01），0.067mol/L的磷酸二氢铵溶液(用三乙胺调pH值至 6.5)-乙(65:35)不同比例的流动相，结果以0.067mol/L的磷酸二氢铵落激(用三乙胺调pH值至6.5)一乙情(65:35)为流动相为流动相，供试品各峰分离效果最好，故选用0.067mol/L的磷酸二氢铵溶液(用三乙胺调pH值至6.5)-乙睛(65:35)为流动相为流动相。本文对阿奇霉素片中的阿奇霉索进行含量测定的试验方法，结果表明该法不受其它成分的干扰，分离度好，精密度、重现性佳，回收率高，可用于阿奇需素片中阿奇需素的含量测定。阿奇霉素片的含量应为标
示量的95%105%。
参考文献
国事实践,2007(10)
[2]吕必华,方世平,廖志军.高效液相色谱法测定阿奇露素片的含量[JJ.医药导报,2005(6)
剂，制成阴性对照溶液，用以上选定的测定条件进行吸收曲线绘制，
[3]李志得,注霞,张彩云.高效液相色谱法测定阿奇霉素片的含量[]
观案在与阿奇霉素相同的保留时间处是否存在吸收峰，结果表明：选定的条件测定阿奇霉素无干扰，具有较强的专属性。
中国药业,2008(10)
[4]韩振爽,李玮玮.高效液相色谱法测定阿奇霉素片中阿奇霉素含量
[J].天津药学,2013(1)
2.5标准曲线的制备
制备浓度为1.0、2.0.4.0、8.0,16.0、32.0mg*mL-的阿奇霉素对[5]阅海燕，周永娜.高效液相色谱法测定阿奇需素片的含量[J].海峡照品溶液，分别吸取上述对照品溶液10μL注入HPLC，记录色谱
药学.2007(6)
图，以峰面积积分值A(g)为横垒标，进样量为纵坐标，绘制标准曲线。试验表明，阿奇霉素对照品在1.0-32.0mg范围内线性关系良好。
2.6精密度试等
依照2.3项下方法制备对照品溶液，精密吸取阿奇霉素对照品溶液10μL重复进样5次，测定峰面积积分值，对照品峰面积积分