分析与检测
中国酿造
2016年第35卷第1期
总第287期
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铬
刁玉华
（昆明市食品药品检验所云南昆明650032）
·149-
摘要建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中重金属铬含量的方法。采用微波消解法对样品进行消解，用石墨炉在波长 357.9nm处测定样品中铬的含量。结果表明，该方法线性关系良好相关系数为0.9997检出限为0.006mg/kg，定量限为0.02mg/kg，
回收率为81.6%～93.1%。该方法具有快速、简便、准确等优点，可用于大米中铬的含量测定关键词微波消解墨炉原子吸收光谱法大米铬
中图分类号0657.31
文章编号：02545071(2016)01-0149-03
doi:10.11882/j.issn.02545071.2016.01.033
Determination of chromium in rice by microwave digestion and graphite furnace atomic
absorptionspectrophotometry
DIAOYuhua
(Kunmng Institute for Food and Drug Control, Kunming 650032, China)
Abstract: The method for chromium determination in rice was established by microwave digestion and graphite funace atomic absorption spec-trophotometry. The rice was digested by microwave and analyzed by graphite furnace atomic absorption at wavelength of 357.9 nm. The results showed that the method had good linearity with a correlation coefficient of 0.999 7, the limit of detection was 0.006 mg/kg, the limit of quantitation was 0.02 mg/kg, and the recoveries ranged from 81.6%-93.1%. The method was rapid, simple, accurate and suitable for the determination of chromium inrice.
Key words: microwave digestion; graphite funace atomic absorption spectrophotometry; rice; chromium
重金属铬广泛存在于自然界中,存在形式主要是三
价和六价。三价铬是人体的微量生理元案能促进机体糖代谢、脂代谢的进行)。六价铬具有强毒性在人体中过量积累会致癌(3)是强烈的致癌和致突变诱发因子比三价铬更易于机体吸收(。同时三价铬离子和六价铬离子在体内可以互相转化5。经流行病等调查证实用铬矿石生产重铬酸盐的工人中肺癌发病率很高称其为“铬肺癌”阅。大米作为我国的主要粮食作物其中铬的含量引起人们的关注并作为重点监测对象。国家标准GB2762-2012《食品中污染物限量》中也规定谷物中铬含量不得超过1.0 mg/kg/7]。
准确测定大米中痕量的铬前处理技术至关重要。传统的消解方法耗时耗力、对环境污染大、消化不完全、背景值高等缺点3)。微波消解技术可以避免以上缺点近年来得到迅速的发展。食品中微量元素测定的方法主要有化学法、紫外分光光度法可、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法(12)、电感耦合等离子体发射光谱法(3和电感耦合等离子体质谱法(等。综合考虑干扰、检测灵敏度和资金投入等因素原子吸收光谱法被研究机构、检测机构等广
收稿日期2015-11-04
基金项目国家自然科学基金项目（41161083）
泛应用。石墨炉原子吸收光谱法（graphitefurnaceatomic absorptionspectrophotometryGF-AAS)是测定痕量金属的常规分析方法之一以其用样量小、检出限低以及仪器简单易操作等优点被广泛应用于食品药品以及生物样品的检测中(15)。本实验采用微波消解法消解样品用石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铬的含量，旨在为食品中痕量铬测定方法的建立提供一定的参考。
1材料与方法 1.1材料与试剂
大米市售超纯水英国ELGACHORUS超纯水机制备硝酸（优级纯）重庆川东化工（集团)有限公司30%过氧化氢（优级纯）国药集团化学试剂有限公司铬单标溶液（1000μg/mL）国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院 1.2仪器与设备
AA280z原子吸收光谱仪（附石墨炉及铬空心阴极灯）：美国安捷伦公司MultiwavePRO高性能微波样品制备系统奥地利安东帕公司明激超纯水设备美国密理博公司B400粉碎机（配陶瓷刀头）瑞士步琦公司BHW-09Y 恒温消解仪上海博通化学科技有限公司
作者简介刁玉华(1985-）男检验技师硕士主要从事食品理化检验工作
?1994-2018 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. htp://wvw.cnki.net ICS 27.010
CCS F 01 14
山
西 省 地 方 标 准
地
方 标 准 DB14/T 1066—2025
代替 DB 14/T 1066-2015
甲醇燃料调配规范
2025 - 01 - 23 发布
2025 - 04 - 22 实施
山西省市场监督管理局 发 布
DB 14/T 1066—2025
目
次
前言 ................................................................................. II
1 范围 ............................................................................... 1
2 规范性引用文件 ..................................................................... 1
3 术语和定义 ......................................................................... 1
4 要求 ............................................................................... 2
5 质量控制 ........................................................................... 2
6 安全管理 ........................................................................... 3
I
DB 14/T 1066—2025
前
言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件替代DB14/T 1066-2015《甲醇燃料调配规范》。本文件与DB14/T 1066-2015相比，除编辑性
修改外，主要技术变化如下：
——-增加了“甲醇燃料调配”的定义（见第 3 章）；
——-将“工艺要求”修改为“工艺流程”（见 4.3.1，2015 年版 4.3.1）；
——将“甲醇燃料调配工艺设备选用应合理、安全可靠，符合 GB 50058、SH 3097、SH/T 3104 等
相关标准”修改为“甲醇燃料调配设备选用应合理、节能、安全可靠，爆炸危险场所电气设
备选型应符合 GB 50058 要求”（见 4.3.2.1，2015 年版 4.3.2.1）；
——将“设备应选用节能设备”修改为“甲醇燃料调配设备应进行可靠的防雷、防静电接地，符
合 GB 50057、SH 3097 标准要求”（见 4.3.2.2，2015 年版 4.3.2.2）；
——自动化调配系统中增加了“油气回收、高低液位报警联锁”等功能（见 4.3.2.3，2015 年版
4.3.2.3）；
——将“系统中所使用的流量计精度应不低于 0.3 级”修改为“甲醇燃料调配系统中所使用的仪
表应符合 SH/T 3104 标准要求”（见 4.3.2.5，2015 年版 4.3.2.5）
——-产品检验引用标准中删除了“DB14/T 92、DB14/T 177、DB14/T 179、 DB14/T 614”，增加
了“GB/T 42416、DB14/T 1733”（见 5.4，2015 年版 5.4）；
——-将“甲醇燃料调配作业过程应符合 DB14/T 747 的相关规定”修改为“甲醇燃料调配作业过
程应符合 GB/T 41884、DB14/T 747、DB14/T 2402 的相关规定”（见 6.1，2015 年版 6.1）；
——增加了“制定岗位安全操作规程”、“重大危险源管理”等见容（见 6.6、6.7）。
本文件由山西省工业和信息化厅提出、组织实施和监督检查。
山西省市场监督管理局对标准的组织实施情况进行监督检查。
本文件由山西省醇基燃料标准化技术委员会（SXS/TC41）归口。
本文件起草单位：山西丰喜新能源开发有限公司、山西省汽车行业协会、山西佳新能源化工实业
有限公司、山西华顿开元新型能源有限公司、山西新源煤化燃料有限公司、山西省醇醚清洁燃料行业
技术中心（有限公司）、山西新能源汽车工业有限公司。
本文件主要起草人：李国钦、石磊、朱志红、韩德瑛、张发、常永龙、杨杰、许世杰、刘旭光、
高震、冯天英、李兆旭、张晨飞。
本文件2015年发布，本次为第一次修订。
II
DB 14/T 1066—2025
甲醇燃料调配规范
1 范围
本文件规定了甲醇燃料调配的要求、质量控制和安全管理。
本文件适用于山西省辖区内甲醇燃料的调配。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，
仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本
文件。
GB 16663 醇基液体燃料
GB/T 23510 车用燃料甲醇
GB/T 23799 车用甲醇汽油(M85)
GB 30871 危险化学品企业特殊作业安全规范
GB/T 41884 车用甲醇燃料作业安全规范
GB/T 42416 M100车用甲醇燃料
GB 50057 建筑物防雷设计规范
GB 50058 爆炸危险环境电力装置设计规范
NB/T 34013 农用醇醚柴油燃料
SH 3097 石油化工静电接地设计规范
SH/T 3104 石油化工仪表安装设计规范
DB14/T 747 车用甲醇燃料作业规程
DB14/T 1733 锅炉用甲醇燃料通用技术要求
DB14/T 2402 锅炉用甲醇燃料作业规程
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
甲醇燃料调配
是指应用自动化调配系统调配车用甲醇燃料、锅炉用甲醇燃料、灶具用甲醇燃料、醇基液体燃料的
过程。
自动化调配系统
通过计算机远程控制，用于甲醇燃料的流体在线发放定量控制、不同流体不同比例的精确混配。
上位机
是控制平台的总称，由系统管理计算机、不间断电源等硬件和系统管理软件组成。其主要功能是完
成对下位机的远程控制和对下位机信号的实时观测。
1
DB 14/T 1066—2025
下位机
是生产现场控制器，主要功能是完成现场的各种信号的采集与分析，并将采集与分析的数据上传到
上位机。
4 要求
调配场所安全设施
调配场所安全设施应符合国家相关标准要求，应定期检测、检查、维护，并建立档案。
岗位人员要求
岗位人员必须进行上岗前培训，熟练掌握岗位操作规程；特种作业人员需按国家要求持证上岗。
自动化调配系统
4.3.1 调配工艺
甲醇燃料调配应采用自动化在线比例调配工艺，工艺流程为:开启自动化调配系统，操作人员根据
生产指令通过上位机设定好生产数量和各组分的比例,将信号发送至下位机。下位机根据设定的参数做
出判断，并发出指令，启动输送泵，将甲醇、添加剂、组分油品等通过各自管道经流量计输送至静态混
合器混合后，输送至产品储罐或在线装车。
4.3.2 调配系统
4.3.2.1 甲醇燃料调配设备选用应合理、节能、安全可靠，爆炸危险场所电气设备选型应符合 GB 50058
要求。
4.3.2.2 甲醇燃料调配设备应进行可靠的防雷、防静电接地，符合 GB 50057、SH 3097 要求。
4.3.2.3 为保证甲醇燃料在线调配正常运行及应急状况下的安全可靠，自动化调配系统应具备(但不
限于)自动生产调配、油气回收、紧急切断、可燃(有毒)气体报警、液位显示和高低液位报警联锁等功
能。
4.3.2.4 自动化调配系统应设置紧急停车装置，可实现远程和现场紧急停车。
4.3.2.5 甲醇燃料调配系统中所使用的仪表应符合 SH/T 3104 要求。
5 质量控制
原材料检验
应对进厂原材料进行逐批检验或验证，确保原材料符合相关产品标准。
调配系统检查
调配前应对整个调配系统进行检查，确保调配系统正常。
调配比例控制
根据生产任务，在调配前按甲醇燃料相关产品标准的要求，取原料配制小样化验分析，达到甲醇燃
料相关标准要求后，确定生产配方。
2
DB 14/T 1066—2025
产品检验
产品应按照GB 16663、GB/T 23510、GB/T 23799、GB/T 42416、NB/T 34013、DB14/T 1733等相关
产品标准要求逐批检验，检验合格后方可出厂。
6 安全管理
甲醇燃料调配作业过程应符合 GB/T 41884、DB14/T 747、DB14/T 2402 的相关规定。
甲醇燃料调配各个环节应做好完整的工艺记录，便于追溯。
甲醇燃料调配场所应配置专职安全员。
岗位人员应按照要求对甲醇燃料调配场所进行巡检，认真填写巡检记录。
甲醇燃料调配场所进行特殊作业时，应按照 GB 30871 相关规定执行。
甲醇燃料调配应制定岗位安全操作规程。
甲醇燃料调配场所储存量达到危险化学品重大危险源要求的，应按照重大危险源管理规定进行管
理。
3