分析与检测
中国酿造
2016年第35卷第1期
总第287期
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铬
刁玉华
（昆明市食品药品检验所云南昆明650032）
·149-
摘要建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中重金属铬含量的方法。采用微波消解法对样品进行消解，用石墨炉在波长 357.9nm处测定样品中铬的含量。结果表明，该方法线性关系良好相关系数为0.9997检出限为0.006mg/kg，定量限为0.02mg/kg，
回收率为81.6%～93.1%。该方法具有快速、简便、准确等优点，可用于大米中铬的含量测定关键词微波消解墨炉原子吸收光谱法大米铬
中图分类号0657.31
文章编号：02545071(2016)01-0149-03
doi:10.11882/j.issn.02545071.2016.01.033
Determination of chromium in rice by microwave digestion and graphite furnace atomic
absorptionspectrophotometry
DIAOYuhua
(Kunmng Institute for Food and Drug Control, Kunming 650032, China)
Abstract: The method for chromium determination in rice was established by microwave digestion and graphite funace atomic absorption spec-trophotometry. The rice was digested by microwave and analyzed by graphite furnace atomic absorption at wavelength of 357.9 nm. The results showed that the method had good linearity with a correlation coefficient of 0.999 7, the limit of detection was 0.006 mg/kg, the limit of quantitation was 0.02 mg/kg, and the recoveries ranged from 81.6%-93.1%. The method was rapid, simple, accurate and suitable for the determination of chromium inrice.
Key words: microwave digestion; graphite funace atomic absorption spectrophotometry; rice; chromium
重金属铬广泛存在于自然界中,存在形式主要是三
价和六价。三价铬是人体的微量生理元案能促进机体糖代谢、脂代谢的进行)。六价铬具有强毒性在人体中过量积累会致癌(3)是强烈的致癌和致突变诱发因子比三价铬更易于机体吸收(。同时三价铬离子和六价铬离子在体内可以互相转化5。经流行病等调查证实用铬矿石生产重铬酸盐的工人中肺癌发病率很高称其为“铬肺癌”阅。大米作为我国的主要粮食作物其中铬的含量引起人们的关注并作为重点监测对象。国家标准GB2762-2012《食品中污染物限量》中也规定谷物中铬含量不得超过1.0 mg/kg/7]。
准确测定大米中痕量的铬前处理技术至关重要。传统的消解方法耗时耗力、对环境污染大、消化不完全、背景值高等缺点3)。微波消解技术可以避免以上缺点近年来得到迅速的发展。食品中微量元素测定的方法主要有化学法、紫外分光光度法可、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法(12)、电感耦合等离子体发射光谱法(3和电感耦合等离子体质谱法(等。综合考虑干扰、检测灵敏度和资金投入等因素原子吸收光谱法被研究机构、检测机构等广
收稿日期2015-11-04
基金项目国家自然科学基金项目（41161083）
泛应用。石墨炉原子吸收光谱法（graphitefurnaceatomic absorptionspectrophotometryGF-AAS)是测定痕量金属的常规分析方法之一以其用样量小、检出限低以及仪器简单易操作等优点被广泛应用于食品药品以及生物样品的检测中(15)。本实验采用微波消解法消解样品用石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铬的含量，旨在为食品中痕量铬测定方法的建立提供一定的参考。
1材料与方法 1.1材料与试剂
大米市售超纯水英国ELGACHORUS超纯水机制备硝酸（优级纯）重庆川东化工（集团)有限公司30%过氧化氢（优级纯）国药集团化学试剂有限公司铬单标溶液（1000μg/mL）国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院 1.2仪器与设备
AA280z原子吸收光谱仪（附石墨炉及铬空心阴极灯）：美国安捷伦公司MultiwavePRO高性能微波样品制备系统奥地利安东帕公司明激超纯水设备美国密理博公司B400粉碎机（配陶瓷刀头）瑞士步琦公司BHW-09Y 恒温消解仪上海博通化学科技有限公司
作者简介刁玉华(1985-）男检验技师硕士主要从事食品理化检验工作
?1994-2018 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. htp://wvw.cnki.net