
第32卷,第9期 2012年9月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol.32,No.9,pp25722575
September, 2012
微波消解-原子吸收光谱法测定人造板饰面材料中铅铬
龙玲,黄安民",孟迪",卢志刚2
1.中国林业科学研究院木材工业研究所,国家林业局木材科学与技术重点试验室,北京100091 2、江苏出人境检验检疫局,江苏南京210001
摘要用微波消解作为样品前处理,选择硝酸和过氧化氢为消解试剂,用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法,可测定三聚氰胺浸渍胶膜纸、聚氟乙烯(PVC)薄膜、漆膜等人造板饰面材料中的铅、辐、铬元索含量。火焰原子吸收法的铅、镉、铬元素检出限分别为0.12,0.0209和0.146gmL-1;石量炉原子吸收法的镉元素检出限为0.157g·L-1。铅元素相对标准偏差为0.8%~3.0%,加标回收率为94%~109.2%;镉元素相对标准偏差为0.8%~2.1%,加标回收率为94%~106.4%;铬元素相对标准偏差为1.8%~ 4.9%,加标回收率为98.8%~107.7%。方法准确可靠,适用于人造板饰面材料中重金属的分析,可为制定相关检测方法标准提供依据。
关键词微波消解;原子吸收光谱法;人造板饰面材料;铅、锯、铬
中图分类号:0657.3:TS67
引言
文献标识码:A
饰面人造板作为一种装饰装修材料,大量用于制作家具、地板、橱柜等,与人类生活十分密切。在饰面材料如三聚氰胺没溃胶膜纸、聚氧乙烯(PVC)薄膜和油漆等生产过程中,铅、铝、、汞等重金属化合物作为着色剂、稳定剂、防腐剂、阻燃剂等被添加到其中。由于重金属可能从饰面材料表面溶出或随着表面材料的脱落而被误食进人人体,从而对人体造成危害。因此,急需对人造板饰面材料中重金属含量进行限制,建立相关检测方法标准,确保其使用安全性。
原子吸收光谱法具有灵敏度高,应用成熟以及相对便宜等优点,是目前测定重金属含量最主要的方法,在重金属元素分析中得到了广泛的应用1-47,干法灰化法和湿法消解技术溶样较慢,可能引起样品中重金属的损失或外来物质的污染(55)。而微波消解溶样快速、完全、无损失、污染少,是目前遍使用的样品溶解技术[7-)。国内外对于家具涂层中重金属的含量已有相应研究和立法,但对人造板饰面材料如三聚鼠胺浸溃胶膜纸和PVC薄膜中的重金属检测研究很少。欧盟76/769/EEC,91/338/EC和94/62/EC等指令中分别规定了涂料、包装材料和地板包覆材料、家具表面油漆涂层的铅、镭、铬、汞的限量,我国标准如GB18581,GB18584, LY/T1279-—-2008,GB/T24311--2009等分别规定了木器
收稿日期:2012-02-24,修订日期:2012-06-24
DOI; 10. 3964/j. issn. 1000-0593(2012)09-2572-04
涂料、木家具色漆、聚氯乙烯薄膜饰面人造板、组合式包装箱用胶合板中的重金属限量,这些标准均采用盐酸落液模拟胃液酸度的条件下,将样品中部分重金属溶解,测定材料中可溶性重金属的含量。德国Uhde等)研究了家具不同表面涂层中与环境相关的13种重金属总量的样品处理及测定方法,使用微波辅助压力消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法作为检测方法。孟迪等3分析了现有检测方法对于人造板饰面材料中重金属测定的适应性,探讨了样品制备及处理方法。张剑等(4]采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定了家具涂层中的铅含量。
我国标准均是测定材料中可溶性重金属的含量,缺少对重金属总量的测定研究。虽然聚氯乙烯薄膜饰面人造板(LY/T12792008)标准对重金属检测进行了规定,但由于直接采用壁纸中重金属检测方法和限量,在取样操作上存在 ~定问题,目前未见有质检部门检测该项指标。为此,采用微波消解一原子吸收光谱法测定人造板饰面材料中的铅、隔、铬元素总量,分析该方法的检出限、精密度和回收率,为相关检测方法标准的制定提供参考数据和依据。
1
实验部分
1.1
仪器和试剂
AA800型原子吸收光谱仪,美国PE公司;Microwave
基金项目:质检公益性行业科研专项(200910218)和北京市自然科学基金项目(6092021)资助
作者简介:龙玲,女,1967年生,中国林业科学研究院木材工业研究所副研究员万方数据
e-mail; longling@caf.ac, cn