分析与检测
中国酿造
2017年第36卷第3期
总第301期
微波消解-原子吸收光谱法测定山西老陈醋中微量元素
赵欣？杨庆文韩建欣杨宇露'李慧'彭晓光
（1.山西省生物研究所山西太原0300062.山西农业大学农学院山西太谷030801）
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体系、混酸体积比、样液与消解液体积比和消解时间单因素试验利用正交试验确定微波消解处理样品的最佳条件。结果表明在以 HNO-H,O,为消解试剂的混酸体系中Zn、Fe、K、Ca四种微量元素最佳消解条件为混酸体积比7:1样液与消解液体积比1:4消解时间为20min微量元素Mg最佳消解条件为混酸体积比7:1样液与消解液体积比1:4消解时间为25min在此条件下测得样品回收率在 95.0%～106.0%精密度试验结果相对标准偏差为0.42%～1.13%。优化后的微波消解法具有反应快、消解彻底、精密度好、准确度高
等特点，为进一步研究和分析山西老陈醋的营养价值提供参考关键词山西老陈醋微量元素微波消解原子吸收光谱法
中图分类号0657.31
文章编号0254-5071(2017)03-0165-05
doi:10.11882/j.issn.02545071.2017.03.033
Determinationoftraceelements in Shanxiagedvincgarbymicrowavedigestion-atomic
absorption spectrometrymethod
ZHAO Xin", YANG Qingwen', HAN Jianxin', YANG Yuxia', LI Hui', PENG Xiaoguang
(1.Biology Institute of Shanxi, Tajyuan 030006, China; 2.College of Agriculture, Shanxi Agriculture University, Taigu 030801, China)
Abstract Using the Shanxi aged vinegar as the raw material, the simple was treated by microwave digestion method and the contents of Zn, Fe, K, Ca and Mg were determined by atomic absorption spectrometry method. On the basis of single factor experiments of mixed acid system, mixed acid volume ratio, simple-digestion liquid volume ratio and digestion time, the optimum conditions of microwave digestion were determined. Results showed that with HNO,-H,O, as digestion reagents in mixed acid system, the optimum digestion conditions of four trace elements (Zn, Fe, K, Ca) were mixed acid volume ratio 7:1, simple-digestion liquid volume ratio 1:4 and digestion time 20 min; the optimum digestion conditions of trace ele ment (Mg) were mixed acid volume ratio 7:1, simple-digestion liquid volume ratio 1:4 and digestion time 25 min, Under the conditions, the recovery rate was 95.0%-106.0%, the relative standard deviation (RSD) of precision tests results was 0.42%-1.13%. After optimization, the microwave diges-tion method was fast, eliminate digestion, good precision, high accuracy and so on, which provided reference for further research and nutritive value analysis of Shanxi aged vinegar.
Key words Shanxi aged vinegar; trace elements; microwave digestion; atomic absorption spectrometry method
山西老陈醋是我国四大名醋之一且位列四大名醋之首素有“天下第一醋"的盛誉具有悠久历史及独特地方特色几百年来凭“选料上乘、工艺独特、品质优良、营养丰富、色香味俱佳"而著称"。现代科学研究证明微量元素在人体中起着极其重要的作用山西老陈醋中含有许多对人体有益的微量元素能够促进钙、镁、锌、钾及微生物的代谢。因此准确测定山西老陈醋中微量元素的含量具有重要意义。近年来国内对食醋中微量元素测定已有了比较成熟的分析检测方法围主要有原子吸收法(atomicabsorption spectrophotometryAAS)因、电感耦合等离子体-原子发射光谱法(inductively coupled plasma-atomic emission spectrom etryJCP-AES）[4]、原子荧光光谱法（atomicfluorescence
收稿日期2016-12-01
基金项目山西科技攻关项目(20150311023-1)
体-质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry ICP-MS)。除分析检测方法外样品处理也是检测分析的重要方面冈，直接影响分析结果的准确度、精密度及检出限的确定。国家标准中规定的样品前处理方法大多采用普通高压消解法、湿法消化法和于式灰化法例。但这些方法易造成被测成分的损失且试剂用量大空白值高，产生酸寡多且费时，微波消解通过对样品密闭增压使样品在高温高压下与酸更有效的接触川不仅加快了反应速率而且消解完全、彻底同时由于试剂用量少减少了污染降低了空自值12)因此越来越多的被应用于检测分析领域13。
本研究利用微波消解法处理醋样通过正交试验确定最佳消解方案并利用原子吸收光谱法测定山西老陈醋中 Zn、Fe、K、Ca、Mg5种微量元素的含量以期为进一步研究
作者简介赵欣(1983-）女助理研究员，博士研究生研究方向为食品安全检测
*通讯作者影晓光(1967-）男研究员本科研究方向为工业微生物发酵与食品安全检测
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