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2010 No.8 Serial No.221
China Brewing
微波消解-原子荧光光谱法测定香精中的汞乌尼尔，高娃，其其格，赵源，胡桂林，姜瑞青，常建军，李梅
（内蒙古蒙牛乳业集团股份有限公司，内蒙古呼和浩特011500）
Analysis and Examination
摘要：建立了用氢化物原子荧光法测定香精中的重金属乘，考察了前处理方法和原子荧光仪器对实验结果的影响，最后确定了消解试剂为3:2的硝酸和双氧水，微波消解最高温度为180℃，消解时间为25min；原子荧光的还原剂为15g/L的氢化钾，载流液为5%的
盐酸。用以上最优化条件对反应香精进行测定，得到汞的检出限为0.0093μg/L，相对标准偏差为1.5%，回收率范围为93%~104%。关键词：微波消解；原子荧光：汞：香精
中图分类号：O657.31
文献标识码：A
文章编号：0254-5071(2010)08-0142-02
Determination ofmercuryin essencewith atomic fluorescencespectrometryaftermicrowavedigestion
WU Ni'er, GAO Wa, QI Qige, ZHAO Yuan, HU Guilin, JIANG Ruiqing, CHANG Jianjun, LI Mei
(Inner Mongolia Mengniu Dairy Industrial Co. Ltd., Hohhot 011500, China)
Abstract: Method for determination of beavy metals mercury using hydride generation atomic fluorescence spectrometry was established. Effects of pre-treatment methods and atomic fluorescence instruments on final results were studied. The optimum conditions were as follows: digest samples with nitric acid and bydrogen peroxide with ratios by 3:2, digest samples with microwave under maximum temperature at 180°C for 25 min; analyse aaaaeoo %seeseodaeeadsaaa
was 0.0093 μg/L, the relative standard deviation at 1.5% and the recovery ranged in 93~104% under the optimum conditions. Key words; microwave digestion; atomic fluorescence; mercury, essence
香精是指通过加热特定的混合物制备成的，经过调和、修饰具有特定风味的产品。香精属于食品添加剂的范畴，所以不可避免地要与消费者的身体健康、生命安全等有直接或间接关系，在热反应过程中可能会受到各种污染，原料中含有的重金属可能会随着加工生产的过程带入香精中。所以国内外香精标准已经对重金属元素含量及在最终食品中的检出限量都给出了明确的限制。本实验提出一种通用的测定汞的方法，通过微波消解以减少汞的损失，达到安全、准确、快速、经济的目的。
1实验材料与方法 1.1主要仪器与试剂 1.1.1仅器
AEF-2202E原子荧光光度计，热解石墨管（阻值0.03)，高性能汞空心阴极灯，美国CEI微波消解设备，控温加热器。 1.1.2试剂
汞标准储备液1mg/L，汞标准使用液100ng/L：硝酸、盐酸、双氧水、氢氧化钾、硼氢化钾均为优级纯，香精样品，
实验中所有器血均经(1:1)硝酸溶液浸泡过夜，再用蒸馏水、超纯水冲净后晾干备用。实验中所用水为超纯水
(电阻值>18.2MQ)。 1.2仪器工作条件
光电倍增管负高压240mV；灯电流25mA；原子化器高度8mm载气流量400mL/min；屏蔽气流量1000mL/min；测量方式闪；标准曲线法。
收稿日期：2010-03-06
1.3样品预处理
微波消解：称取试样香精0.3g~0.5g于消解罐中，置于控温加热器上50℃加热至干燥，但不能使其烧焦，然后再加入2mL过氧化氢、3mL硝酸、1mL超纯水，放置在微波消解设备内，按设定程序消解(表1)，消解完毕，冷却后用5% 酸定容至25mL容量瓶内，用原子荧光光度计测定。同时做试剂空白。加标回收实验前处理与实际样品相同，只是多加入适量标样于样品，然后再消化。
表1微波消解设备升温程序
Table 1. Procedures for heating equipment
功率/W 1600 1600 1600
百分比/%升温时间/min控制温度/℃
保持时间/min
100 100 100
6 3 4
1.4标准系列溶液的配置
120 150 180
1 3 15
分别准确吸取125mL.1.00mL.0.75mL.0.50mL.0.25mL、 0mL汞标准使用液（100ng/L）于25mL容量瓶中，用5%盐酸溶液定容，混匀，备用。
1.5还原剂及载流液的配置
还原剂(15g/L）：称取7.5g硼氢化钾、2.5g氢氧化钾，用超纯水溶解于500mL容量瓶中，定容，混匀，现用现配。
载流液（5%)：取50mL盐酸于约有200mL超纯水的烧杯中，再转移到1000mL容量瓶中，用超纯水定容，混匀，备用。
作者简介；乌尼尔（1982-），女，内蒙古呼和浩特人，主要从事乳与乳制品仪器分析检测。