YS∕T 568.9-2006 氧化铪中氧化锆量的测定(X射线荧光光谱法)
3.分析步骤
称取约0.1克试样，置于250毫升烧杯中，加入5毫升硫酸（比重1.84）和5克硫酸铵，在电炉上加热至试样完全溶解。冷却，用水稀释至约50毫升，摇匀。以氢氧化铵（ 1 ＋1）中和至沉淀出现后不再消失，并过量10毫升。加热至沸，取下，趁热过滤，用氢氧化铵（119）吹洗沉淀7～8次。将沉淀移入原烧杯中，加入20毫升盐酸（比重1.19），沉淀溶解后加水稀释至约100毫升，加热至沸，取下。在搅拌下加入50毫升16%苦杏仁酸溶液，继续加热至沸，移至沸水浴上保温2小时。过滤，用洗涤液洗涤沉淀3～5次。将沉淀连同滤纸置于瓷坩埚中，烘干，灰化，在900℃高温炉中灼烧1小时。取出冷却，将此氧化物约50毫克置于内径为φ15.5毫米的铜环中铺平，覆盖一层硼酸，在油压机上以100公斤/厘米?压强制片。按所选择的仪器工作条件测量ZrKα线强度。从工作曲线上查出氧化锆的百分含量。