ICS 77.120.99 H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T569.4—2015 代替YS/T569.4—2006
铊化学分析方法第4部分：锌量的测定
双硫腺苯萃取分光光度法
Methods for chemical analysis of thallium-
Part4:Determination of zinc content- Dithizone benzene spectrophotometry
2015-04-30发布
2015-10-01实施
发布
中华人民共和国工业和信息化部 中华人民共和国有色金属
行业标准铊化学分析方法第4部分：锌量的测定双硫腺苯萃取分光光度法
YS/T 569.4—2015
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045)
网址：www.gb168.cn 服务热线：400-168-0010
010-68522006
2015年9月第一版
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书号：155066·2-28873
版权专有 侵权必究 YS/T569.4—2015
前言
YS/T569《铊化学分析方法》分为10个部分：
第1部分：铜量的测定 铜试剂三氯甲烷萃取分光光度法；第2部分：铁量的测定 邻菲啰啉分光光度法；第3部分：汞量的测定 双硫踪四氯化碳萃取分光光度法；第4部分：锌量的测定 双硫踪苯萃取分光光度法；第5部分：镉量的测定 双硫腺苯萃取分光光度法；第6部分：铅量的测定 双硫腺苯萃取分光光度法；第7部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法；第8部分：钢量的测定 结晶紫苯萃取分光光度法；第9部分：硅量的测定 硅钼蓝异戊醇萃取分光光度法；第10部分：铊量的测定 Na2EDTA滴定法
本部分为YS/T569的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T569.4一2006《中锌量的测定（双硫苯萃取吸光光度法）》（原GB2592.4一1981）。
本部分与YS/T569.4一2006相比，主要有如下变动：
对文本格式进行了修改；增加了试验报告要求
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、湖南水口山有色金属集团有限公司、北京矿冶研究
总院、防城港出人境检验检疫局、湖南省有色地质勘查研究院
本部分主要起草人：向德磊、姜晴、张东光、曾光明、罗永锋、史烨弘、冯先进、吕泽娥、阮贵武、 肖立青、谭丽娟。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB2592.4—1981、YS/T569.4—2006。
I YS/T569.4—2015
铊化学分析方法第4部分：锌量的测定双硫腺苯萃取分光光度法
1范围
YS/T569的本部分规定了铊中锌量的测定方法。 本部分适用于铠中锌量的测定。测定范围：0.0005%～0.015%。
2方法提要
试料用硝酸溶解，在pH值为4.8～5.1的乙酸-乙酸钠介质中，锌与双硫腺生成的红色络合物可以被苯萃取，过量的双硫踪可用稀硫化钠溶液洗涤除去，有机相于分光光度计波长540nm处测定其吸光度。
3试剂
3.1 硝酸（p=1.42g/mL），高纯。 3.2 盐酸（p=1.19g/mL），高纯。 3.3 硫酸（p=1.84g/mL），高纯。 3.4 氨水（p=0.90g/mL），高纯 3.5 过氧化氢（30%），优级纯。 3.6 异丙醚。 3.7 苯。 3.8 硫脲饱和溶液。 3.9 硫酸-硝酸混合酸（1十1）。 3.10 硝酸（1十1）。 3.11 盐酸(1+1)。 3.12 氨水（1十1）。 3.13 碘化钾溶液（200g/L）：贮存于塑料瓶中。 3.14 硫代硫酸钠溶液（200g/L）：称取20g硫代硫酸钠，溶解于水中，稀释至100mL，移人分液漏斗中，用0.05g/L双硫踪四氯化碳溶液萃取，直至萃取后有机相呈绿色为止。用三氯甲烷振荡洗涤水相至有机相不呈明显的绿色，再用10mL四氯化碳振荡洗涤1次，水相过滤于塑料瓶中。 3.15乙酸-乙酸钠缓冲液（pH值为4.8～5.1）：称取20g乙酸钠溶解于100mL水中，加人7mL冰乙酸，加水稀释至200mL，按硫代硫酸钠（3.14)提纯方法提纯 3.16硫化钠溶液（0.4g/L）：称取1g硫化钠，用水溶解并稀释至100mL。移取此溶液4mL，加入 96mL水，摇匀。用时现配 3.17溴酚蓝乙醇溶液（1g/L）。 3.18双硫腺苯溶液（0.05g/L）：称取0.25g经提纯的双硫腺，用100mL苯溶解，置于棕色瓶中，摇匀。
1 YS/T569.4—2015
移取上述溶液2mL，置于棕色瓶中，加人98mL苯，摇勾。用时现配。
双硫腺提纯：称取1g双硫踪，溶解于100mL三氯甲烷中，溶液过滤于分液漏斗中，用100mL～ 200mL稀氨水（1十99）振荡1min2min，静置分层后，水相移人烧杯中，重复上述操作2～4次。水相合并。用脱脂棉过滤后，用盐酸酸化至双硫腺析出完全，用砂芯埚抽滤，用水洗涤3～4次，双硫腺在 40℃烘干后，在干燥器中避光保存。 3.19锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（wzm≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.11），加热溶解后，加人15mL水煮沸，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含锌100μg。 3.20锌标准溶液：移取10.00mL锌标准贮存溶液（3.19）置于500mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液1mL含锌2μg。
4仪器
分光光度计。
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确到0.0001g。
表 1
试样称取量/g
试液分取体积/mL
锌的质量分数/% 0.0005~0.0014 >0.001 4~0.006 0 >0.0060~0.015
试液体积/mL
1.00 1.00 0.50
全量 100.00 100.00
全量 20.00 10.00
5.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3 空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于150mL烧杯中，加人2mL硝酸（3.10），低温加热溶解并蒸发至近干。加人 2mL硝酸（3.10），溶解后移人100mL容量瓶中，以水定容，摇匀，分取部分试液于150mL烧杯中，再蒸发至近干。 5.4.2加入8mL过氧化氢（3.5），放置片刻，分次加人15mL盐酸（3.2），待剧烈反应停止后，摇动，使盐类完全溶解，如仍有不溶物，可加热使其完全溶解，冷却。 5.4.3将溶液移入125mL分液漏斗中，用4mL水洗涤烧杯，洗液合并于分液漏斗中，加入20mL异丙醚（3.6），振荡1min，静置分层后，水相移人另一分液漏斗中，弃去有机相，按上述步骤再萃取分离 2次，水相移入100mL烧杯中。
2 YS/T569.4—2015
5.4.4加入0.5mL硫酸（3.3），摇匀，加热蒸发至冒白烟，如有游离碳出现，滴加硫酸-硝酸混合酸（3.9）除碳，再蒸发至干，加人4～5滴盐酸（3.11），用10mL水吹洗杯壁，煮沸，冷却。 5.4.5将溶液移入125mL分液漏斗中，用水稀释至20mL左右，加入1滴溴酚蓝乙醇溶液（3.17），用氨水（3.12）和盐酸（3.11)中和至溶液刚变紫红色，加人4mL碘化钾溶液（3.13），摇匀，加人4mL硫代硫酸钠溶液（3.14）、4mL硫脲饱和溶液（3.8），摇匀。加人5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.15），摇匀。 5.4.6加人15.00mL双硫踪苯溶液（3.18），振荡1min，静置分层后，弃去水相，如果有机相呈红色，则应减少分取试液量，重新分析。有机相每次用15mL硫化钠溶液（3.16)洗涤至水相无色 5.4.7将部分有机相(5.4.6)移人0.5cm比色Ⅲ中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长 540nm处测定其吸光度，从工作曲线上查出相应的锌量。 5.5工作曲线的绘制
5.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL锌标准溶液（3.20），分别置于125mL分液漏斗中，用水稀释至20mL，加入1滴漠酚蓝乙醇溶液（3.17），以下按 5.4.5~5.4.6进行。 5.5.2将部分有机相（5.5.1)移入0.5cm比色皿中，以不加锌标准的溶液为参比，于分光光度计波长 540nm处测定其吸光度。以锌量横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
6分析结果的计算
锌量以锌的质量分数uz计，数值以%表示，按式（1)计算：
m,V。X10-5
X100
WZn =
......( 1 )
mV,
式中： m 自工作曲线上查得的锌量，单位为微克（ug）； V。 试液总体积，单位为毫升（mL）； m o 试料的质量，单位为克（g）； V, 分取试液的体积，单位为毫升（mL）。 当wz<0.0010%时，分析结果保留一位有效数字；当wm≥0.0010%时，分析结果保留两位有效
数字。
7允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许偏差。
表 2
锌的质量分数/% 0.000 5~0.001 0 >0.0010~0.003 0 >0.003 0~0.005 0 >0.0050~0.010 >0.010~0.015
允许差/% 0.000 3 0.000 5 0.000 7 0.001 5 0.002 1069
YS/T569.4—2015
8 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准（包括发布和出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
版权专有 侵权必究
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书号：155066·2-28873
YS/T569.4-2015